一般來說,超聲處理可以誘導(dǎo)熱、氣穴現(xiàn)象、攪動、聲流、接觸面不穩(wěn)定和 摩擦、擴散和機械斷裂[36]。超聲已經(jīng)成為用在增強反應(yīng)速率[37],有助于多聚體 的降解[38]。至今為止,還沒有人研宄對超聲處理下的稀釋溶液,在不同超聲時 間下,用AFM來觀察形貌結(jié)構(gòu)的變化。
(a)(b)
圖4-5在40°C下退火30分鐘的黃原膠分子經(jīng)過不同的超聲時間的形貌圖
Fig. 4-5. AFM topography images of xanthan gum with different ultrasonic treatment time annealed at 40 C for 30 min
我們?nèi)〕鐾嘶饻囟仍?0C下,退火時間為30分鐘的樣品進行進一步處理, 將該樣品分成相等的二份,放在超聲波中,分別在超聲5分鐘,30分鐘后將樣品 取出,然后我們制備好AFM樣品。我們用的是一個低頻率的超聲處理器,大約 為 40kHz。
圖4-5是在40°C下退火30分鐘的黃原膠分子分別經(jīng)過超聲5分鐘、30分鐘 時間的形貌圖,從形貌圖中我們可以看出,當超聲5分鐘的時候,如圖4-5 (a),形貌結(jié)構(gòu)對比較4-3 (a)的形貌圖結(jié)構(gòu)發(fā)生了重大的改變,溶液分布比較 均一,但是不能形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),能夠從形貌圖上可以看出一些纖維結(jié)構(gòu);進一步 超聲30分鐘,我們可以從形貌圖上看到了一個相互纏繞的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),如圖4-5 (a)。
當開始超聲時(5分鐘),相互凝聚在一起的黃原膠分子被打亂,由于超聲誘 導(dǎo)強烈的攪動,氣穴現(xiàn)象,聲流,使分子間不穩(wěn)定,使相互凝聚的黃原膠分子鏈 解離,形成了纖維結(jié)構(gòu),當超聲時間到達到臨界值時,那些分子迅速重新組合, 超聲有助于形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。由于溶液濃度為0.01 gL, —個網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)被獲得。再 次原因,由于超聲頻率很低,因此不會使黃原膠分子降解,也不會改變分子的穩(wěn) 定結(jié)構(gòu),因此能夠最終形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。
圖4-6是黃原膠分子在40C退火溫度下30分鐘,再次超聲30分鐘,通過 SPIP圖像處理軟件對黃原膠分子的形貌圖像進行高度頻率分析的統(tǒng)計圖,我們從 圖4-6中可以看出,高度頻率分布相對來講比較均一,高度分布范圍在0.-1.2nm 之間,但是高度分布的范圍仍然集中在0.8-1.0nm之間,從高度頻率分布圖上和 相應(yīng)的形貌圖上我們可以知道,這時候黃原膠分子可能已經(jīng)自組裝成穩(wěn)定的網(wǎng)狀 結(jié)構(gòu),從相應(yīng)的形貌圖上也可以看出,黃原膠分子分布均一。這幅高度頻率圖類 似與圖4-4 (a),但是在4-4 (a)中是在退火溫度為40C下退火9個小時,然而
4-6(a)中是在超聲30分鐘就可以得到相同的效果,我們可以得出結(jié)論:超聲效應(yīng) 后,黃原膠自組裝成均一結(jié)構(gòu)所用時間能夠縮短。
因此超聲使分子結(jié)構(gòu)瞬間被打破,然后在較短的時間內(nèi)迅速再結(jié)合,與超聲 前的結(jié)構(gòu)完全不同,一個更加均一的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)被形成,因此我們可以通過超聲效
圖4-6 40°C退火30分鐘、超聲30分鐘黃原膠分子高度頻率分析SPIP統(tǒng)計圖
Fig.4-6. height frequency of xanthan gum with SPIP software at ultrasonic treatment time of 30 min and annealing time of 30
min at 40 °C.
應(yīng),利用AFM來監(jiān)測聚合物鏈的破壞與形成。在40°C下退火30分鐘的黃原膠分 子分別經(jīng)過超聲30分鐘后,黃原膠分子就能自組裝一個穩(wěn)定的結(jié)構(gòu),然后相對 于溫度效應(yīng)來講,在40C下退火9個小時才能夠自組裝成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。對于類似于 黃原膠分子的其他生物大分子,超聲是一個具有很大潛力應(yīng)用,能夠使一些生物 分子自組裝成穩(wěn)定的結(jié)構(gòu),他能夠節(jié)省很大的時間和經(jīng)歷來達到預(yù)期的目的。