大部分人工合成的高分子材料在自然界難以降解，因此人們開展各種微型實驗研究工作，制成了各種可降解材料。本實驗對現 有天然高分子材料CMC[U進行接枝共聚來達到改性的目的，采用氧化還原法制備CMC-g-PAM共聚物，通過霍夫曼降解制得 CMC接枝聚乙烯銨聚陽離子材料，探索反應條件對接枝參數的影響(2)。與CMC接枝聚丙烯酸鈉(CMC-g-PAC)聚陰離子材料 復合制備CMC聚電解質復合物膜，在有機物-有機物混合體系中復合物膜具有良好的分離性能。在常規(guī)的制備中，該實驗約 需10-15h,耗時長，實驗效果較差，污染較為嚴重。本研究是在原常規(guī)法實驗的基礎上，設計為微型實驗，大大縮短了實驗時 間，實驗效果顯著。

 

1實驗部分1.1實驗儀器與藥品儀器：TDA溫度測量控制儀及水浴鍋、電動攪拌器、真空干燥箱、抽濾裝置、電子天平、超聲波清洗器、三口燒瓶(50mL)、溫 度計(1001 )、球形冷凝管、球形滴液漏斗藥品：羥甲基纖維素鈉(分析純)渭8(^、心520,、丙烯酰胺、次溴酸鈉、乙醇。

 

1.2合成路線CMC在K&08引發(fā)下與丙烯酰胺發(fā)生自由基反應：1.3實驗步驟1.3.1CMC接枝聚丙烯酰胺的合成?

 

在裝有球形冷凝管、溫度計和攪拌器的50mL三口燒瓶中加人0.3g CMC和lOmL蒸餾水，水浴鍋加熱。攪拌并升溫至 60^使CMC完全溶解。待CMC溶解完全后，撤掉水浴鍋，自然冷卻至室溫。用球形滴液漏斗滴加0.3~0.5mL0.1mol/L過硫酸 鉀水溶液(引發(fā)劑)和〇。4g丙烯酰胺(反應物)水溶液，70~90丈下反應2.0~4.0h,冷卻，用95%的乙醇將產物CMC-接枝-聚丙規(guī) 酰胺(CMC-g-PAM)沉淀、抽濾，重復3~5次剪碎、抽濾，真空烘箱干燥，稱重。小燒杯中加兩份蒸餾水，在超聲波清洗器中純 化，干燥，稱重，計算接枝參數。

 

1.3.2Hoffman降解反應lOmL小燒杯中加人0.5gCMC-g-PAM和5mL蒸餾水，充分浸泡(大約24h)。在50mL三口燒瓶中依次加人充分浸泡的 5mL CMC-g-PAM、10mL 0.1mol/L NaOH 溶液、12 mL 0.1m〇l/L NaBrO溶液，冷水浴反應 0.5h。加熱升溫70T,反應 1.5h,撤掉 水浴鍋，自然冷卻至室溫，用95%的乙醇將產物CMC接枝聚乙烯銨沉淀出、抽濾、剪碎、抽濾，真空烘箱干燥，稱重。

 

2結果討論2.1接枝參數的計算接枝率G(%) =〔(M2 - M。) / M2〕x 100 接枝效率E(%) =〔(M2 - M。) / (M, - M?)〕x 100 單體接枝轉化率C(%) =〔(M, - M〇) / M3〕x 100式中，\1〇、》1,、1?2、1^分別代表0?(：投料量、粗接枝物、純化后接枝物與單體的質量(8)

 

2.2溫度對接枝共聚反應的影響固定反應時間3h，物料比AM:CMC為0.4g:3g，引發(fā)劑用量為4.0mL。由圖1可以看出，801；是CMC接枝聚丙烯酰胺反應 進行的適宜溫度，并分析造成圖中曲線趨勢的可能的原因 2.3引發(fā)劑用量對接枝共聚反應的影響固定反應溫度80T,反應時間3.0h,物料比AM:CMC為0.4g:3g。由圖2可知，引發(fā)劑用量為4.0mL時較適于接枝共聚反應 的進行，分析其可能的原因。

 

2.4反應時間對接枝共聚反應的影響圖1溫度對接枝參數的彩響圖圖3反應時間對接枝參數的影響圖2引發(fā)劑用置對接枝參數的影響圖 參考文獻固定反應溫度80t，物料比AM:CMC為0.4g:3g，引發(fā)劑用量為4.0mL。從圖3可以看出，反應時間為3.5h是CMC接枝聚 丙烯丑胺反應進行的適宜反應時間，分析反應時間對接枝參數的影響。

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