本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牙膏用羧甲基纖維素鈉的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、c存、保質(zhì)期。

 

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以纖維素、燒堿及氯乙酸或其鈉鹽制得的牙裔用羧甲基纖維素鈉。該產(chǎn)品在牙裔中用做增稠劑。其結(jié)構(gòu) 式如下：相對(duì)分子質(zhì)量：當(dāng)取代度為1時(shí)，單元相對(duì)分子質(zhì)量為242.16。 2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用女件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤 的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否句■使用這些文件的最新版本。凡是不 注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

 

GB/T 191 -2000包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T 601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T 602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備。

 

GB/T 603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備 GB/T 610.1 -1988化學(xué)試劑砷測定通用方法(砷斑法）

 

GB/T 6678 - 2003化工產(chǎn)品采樣總則。

 

GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T 8170數(shù)值修約規(guī)則GB/T 9724化學(xué)試劑pH值測定通則GB/T 9735 -1988化學(xué)試劑重金屬測定通用方法GB/T 9739 -1988化學(xué)試劑鐵測定通用方法JJF 1070—2005定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令[2005]第75號(hào)《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》

 

中華人民共和國衛(wèi)生部《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》

 

3要求3.1感官、理化指標(biāo)感官、理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。

 

表1感官、理化指標(biāo)項(xiàng) 目要 求感官指標(biāo)外觀本品為白色或微黃色纖維狀粉末，目視無雜質(zhì)鑒別測試應(yīng)通過細(xì)度(250|im試驗(yàn)篩通過率)/%98理化指標(biāo)黏度(2%水溶液)/(mPa ? S)50取代度0.2-1.5PH6.5-8.53.2雜質(zhì)、微生物指標(biāo)12牙膏用羧甲基纖維素鈉（QB/T 2318 -2007)2009年第1期雜質(zhì)、微生物指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。

 

表2雜質(zhì)、微生物指標(biāo)項(xiàng) 目要求水分/場:矣^ 7.0氣化物（以NaCl計(jì))含量/% '3.0*重金屬（以Pb計(jì)）含量/(mg/kg)15砷（As )含量 / (mg/kg )3鐵(Fe)含量/%0.02黑點(diǎn)數(shù)/(個(gè)/g)8菌落總數(shù)/(CFU/g)500霉菌與酵母菌總數(shù)/(CFU/g)100微生物指標(biāo)糞大腸菌群/g不應(yīng)檢出銅綠假單胞菌/g不應(yīng)檢出金黃色葡萄球菌/g不應(yīng)檢出3.3凈含量包裝產(chǎn)品的凈含量應(yīng)符合國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令[2005 ]第75號(hào)的規(guī)定。

 

4試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，除特殊規(guī)定外，均為分析純?cè)噭┖头螱B/T 6682規(guī)定的三級(jí)水。

 

本標(biāo)準(zhǔn)中滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)。溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、試驗(yàn)方法所用制劑和制品，除特殊規(guī)定外，均按GB/T 601、GB/T :602和GB/T 603的規(guī)定制備。

 

4.1 外觀試樣通過目視鑒定應(yīng)符合感官要求。

 

4.2鑒別測試 4.2.1試劑4.2. 1.1萘酚試劑：lg萘酚(1 -Naphthol)溶解于25mL甲醇中，使用時(shí)新鮮制備。

 

4.2.1.2 硫酸q4.2.1_ 3氣化鋇溶液：12%。

 

4.2.1.4鹽酸。

 

4.2.2試樣溶液取lg試樣，置于50mL溫?zé)崴?，攪拌均勻，并繼續(xù)攪拌至溶液澄清，冷卻至室溫。使用此溶液進(jìn)行以下試驗(yàn)。

 

4.2.3鑒別方法取lmL試樣溶液于一小試管中，加入等體積的水，滴加5滴萘酚試劑，傾斜試管小心沿管壁加人2mL硫酸，觀察紅紫色在 兩界面產(chǎn)生。取2mL試樣溶液，加入2mL氯化鋇溶液，細(xì)顆粒白色沉淀產(chǎn)生。用鹽酸濕潤鉑絲，在無色火焰上灼燒至無色，再 蘸取試樣溶液少許，在無色火焰中燃燒，火焰即呈鮮黃色。

 

4.4細(xì)度的測試 4.3.1儀器4.3.1.1試驗(yàn)篩：篩孔尺寸為25(Vm(60目）。

 

4.3.1.2天平：精度 O.OOlg。

 

4.3.2測定步驟稱取試樣10g(稱準(zhǔn)至O.Olg),置于試驗(yàn)篩中，充分過篩至篩余物不能通過篩孔為止。稱出篩余物的質(zhì)量。

 

4.3.3結(jié)果的表示和計(jì)算 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的細(xì)度X,按公式（1)計(jì)算。

 

X, = m, ~ m2 x 100  (1)

 

m,式中：X,——細(xì)度m,—試樣質(zhì)量，單位為克(g); m2—篩余物質(zhì)量，單位為克(g)。

 

4.3.4允許差平行試驗(yàn)結(jié)果的絕對(duì)差值不大于〇。 2% ,取平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

 

4.4黏度的測定 4.4.1儀器4.4.1.1旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)：測量精度等于或優(yōu)于lOmPa ? S。

 

4.4.1.2供箱：精度±1T0 4.4. 1.3 磨口瓶：200mL。

 

萬方數(shù)據(jù)4.4.1.4恒溫水?。壕龋簍lT：。

 

4.4.2測定步驟稱取經(jīng)105T烘箱干燥2h的試樣2.00g,置于200mL磨口瓶中，加人98.0g水，放置5h ~ 10h,在放置過程中充分撹拌使試 樣全部溶解均勻。將試樣溶液放人恒溫水浴內(nèi)，使試樣溶液溫度控制在(25 ±1)^ ,然后用旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)于(25 ±1)^測定試 樣溶液的絕對(duì)黏度。

 

4.4.3允許差平行試驗(yàn)結(jié)果的偏差不大于5% ,取平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

 

4.5取代度的測定 4.5.1儀器.

 

4.5.1.1砂芯玻璃過濾坩堝：G2或G3。

 

4.5.1.2扁型稱量瓶：直徑40mm。

 

4.5.1.3烘箱：精度±1T0 4.5.1.4干燥器。

 

4.5.1.5 瓷坩堝：40mL。

 

4.5.1.6馬弗爐：精度±5T：。

 

4.5.1.7 燒杯：250mL.

 

4.5.2試劑4.5. 2.1無水乙醇。

 

4.5.2.2硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液O.lmol/L。

 

4.5.2.3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0. lmol/L.

 

4.5.2.4甲基紅指示液：lg/L。

 

4.5.3測定步驟稱取試樣約1.5g(準(zhǔn)確至0. lg)于G2或G3砂芯玻璃過濾坩堝內(nèi)，加人預(yù)先加熱至50$ ~70丈的90%乙醇進(jìn)行洗濾。乙 醇溶液量每次均加滿砂芯玻璃過濾坩堝，連續(xù)洗濾五次。最后再用無水乙醇洗濾一次。然藎將試樣轉(zhuǎn)移A扁型稱量瓶中，于 12(r€烘箱烘2h(烘至約lh時(shí)，將稱量瓶內(nèi)試樣輕輕敲松）。烘完后，放人干燥器內(nèi)冷卻至室溫后立即稱量，迅速將此干燥樣 品移人20mL ~ 25mL瓷坩堝中，再將稱量瓶稱量，兩次質(zhì)量之差即為計(jì)算時(shí)的試樣質(zhì)量。先把瓷坩堝在電爐上炭化完全，至沒 有黑色為止，再把瓷坩堝置于高溫爐內(nèi)從室溫開始升溫灼燒，當(dāng)溫度升至（7〇〇 ±25)丈時(shí)，即斷開髙溫爐電源，待溫度低于 200$，取出瓷坩堝，冷卻后把坩堝至于250mL燒杯內(nèi)，加水至約lOOmL,準(zhǔn)確加人50mL硫酸_準(zhǔn)溶液，加熱，緩緩沸騰lOmin， 加2 ~3滴甲基紅指示液，稍冷，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色恰褪。

 

4.5.4結(jié)果的表示和計(jì)算每克試樣所含鈉(Na)的毫摩爾數(shù)B,按公式(2)式計(jì)算。

 

(3)

 

(2)

 

g _ ci Vi _ c2V2 m式中：c,——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V,—加人硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL); c2—-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V2——滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL); m—經(jīng)乙醇純化并干燥后的試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。

 

取代度(DS)定義為置換在纖維素每個(gè)葡糖酐單元上的羧甲基的平均數(shù)目，按公式(3)式計(jì)算。

 

0.162BB—由公式（1)式算出的每克試樣所含鈉（Na)的毫摩爾數(shù)，單位為毫摩爾每克(mmol/g);0.162—纖維素葡糖酐單元的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾（g/mmol);0.080—纖維素的葡糖酐單元每置換上1 mmol羧甲基鈉(CH2COONa)后質(zhì)量的增加值，單位為克每毫摩爾(g/mmol)。

 

4.5.5 允許差'.

 

平行試驗(yàn)結(jié)果的絕對(duì)差值不大于〇。 02,取平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

 

4.6 pH的測定 4.6.1儀器pH計(jì)：分度值不大于0.02PH單位，配有玻璃電極和參比電極。 4.6.2試劑和材料標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：按GIVT 9724配制。

 

4.6.3操作程序.稱取試樣l.OOg,加入100g水，攪拌至均勻的膠狀，作為試樣溶液。用與試樣瘠液pH接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)pH計(jì)定位， 然后測定試樣溶液的pH。測定時(shí)試樣溶液溫度應(yīng)在(25 ±1)<€的范圍內(nèi)。

 

4.6.4結(jié)果表示平行測定值的絕對(duì)差值不大于〇。〇2pH單位，取平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

 

4.7 水分的測定4.7.1.儀器_4,7.1.1扁形稱量瓶：直徑40mm。

 

4.7.1.2烘箱：精度±1弋。

 

4.7.1.3干燥器。

 

4.7.1.4天平：精確至O.OOlg。

 

_ 4.7_2測定步驟稱取試樣3g~5g(稱準(zhǔn)至O.OOlg),置于事先已在105^烘箱中干燥恒重已知質(zhì)量的扁形稱量瓶中，放人105^烘箱中干 燥2h,然后取出放入干燥器中冷卻至室溫稱量。

 

4.7.3結(jié)果的表示和計(jì)算 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的水分X2,按公式(4)式計(jì)算。

 

X = m, x 1〇〇  (4)

 

2式中：X2——水分，％;m,——干燥前試樣質(zhì)量，單位為克(g); m2——干燥后試樣質(zhì)量，單位為克（g)。

 

4.7.4允許差，平行試驗(yàn)結(jié)果的絕對(duì)差值不大于〇。 35%，取平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

 

4.8氣化物的測定 4.8.1儀器4.8.1.1天平：精確至O.OOlg。

 

.4.8.1.2 ,錐形瓶：250mL。

 

’ 4. 8. 2試劑4. 8. 2.1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：0. lmol/L。

 

4.8J.2過氧化氫溶液：3〇4。

 

■ 4_.8.2.3無水乙醇。

 

4.8.2.4鉻酸鉀溶液：5%。

 

4. 8.2.5氫氧化鈉溶液：1%。

 

4. 8.16硝酸溶液：0.5mL濃硝酸，溶于lOOmL水中。

 

4.8.2.7酚酞指示液：10g/L。

 

.4.8.3測定步驟稱取試樣1 g(稱準(zhǔn)至0? 001g),置于250mL錐形瓶中，加人少量無水乙醇潤濕，并訊速加入150mL水，5mL過氧化氫溶液， 加熱至試樣全部溶解并緩和沸騰lOrain,冷卻至室溫，加人2滴酚酞指示液。如顯紅色，用稀硝酸液中和至剛好顯無色;如顯 無色，則先滴加1%氫氧化鈉溶液至顯紅色，再用稀硝酸溶液中和至剛好顯無色。然后加人2mL鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶 液滴定至剛剛出現(xiàn)磚紅色沉淀。滴定時(shí)注意劇烈搖蕩。

 

4.8.4結(jié)果的表示和計(jì)算以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的氣化物（以NaCl計(jì))X3,按公式(5)式計(jì)算。

 

0.05844xcxVxl〇〇 (5)

 

m式中：X3—氣化物，％ ;c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升(md/L);V—滴治消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);1!^試樣質(zhì)量，單位為克(g);0.05844——NaCl的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾（。

 

4.8.5允許差平行試驗(yàn)結(jié)果的絕對(duì)差值不大于〇。 06%，取平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

 

4.9重金屬含量的測定 按GB/T 9735 -1988的方法測定。

 

4.10坤含量的測定通?？砂碐B/T 610_ 1 - 1988的方法測定;仲裁檢驗(yàn)則按《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》進(jìn)行。

 

4.11 鐵含量的測定 按GB/T 9739 -1988的方法測定。

 

4.12黑點(diǎn)數(shù)的測定 4.12.1儀器 萬方數(shù)據(jù)4.12.1.1平面玻璃：10cm x 10cm。

 

4.12.1.2白紙：A4 紙。

 

4.12.2測定步驟稱取詢樣20. 0g,充分混勻，平鋪在干凈無污梟的白紙上，用潔凈的平面玻璃壓平（試樣與玻璃的接觸面積為100cm2)，在 自然光照射下，鉅離試樣30cm,觀察試樣中的雜質(zhì)(包括黑點(diǎn)和黃為〔用不銹鋼小勺把里面的熏點(diǎn)扣黃點(diǎn)f挑出，并記錄。然后 再將試樣重新i'勻，用同樣方法檢測三次，記錄三次觀察到的雜質(zhì)總數(shù)N。

 

4.12.3結(jié)果的表示和計(jì)算 試樣中的黑點(diǎn)含量X，按公式(6)計(jì)算。

 

$巾：N—三次觀察試樣得到的雜質(zhì)總數(shù)，單位為個(gè)； m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。

 

4.13微生物指標(biāo) 按《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》進(jìn)行。

 

4.14凈含量檢驗(yàn)凈含量檢驗(yàn)按JJF 1070 - 2005中規(guī)定的方法檢驗(yàn)。

 

5檢驗(yàn)規(guī)則5.1組批及采樣_5.1.1每個(gè)檢驗(yàn)批的產(chǎn)品量不應(yīng)超過生產(chǎn)廠每班的產(chǎn)量。據(jù)物料單元數(shù)目按GB/T6678 - 2003的規(guī)定確定采樣單元 數(shù)，選定采樣單元后，打開包裝依次采取微生物檢驗(yàn)用樣及其他檢驗(yàn)用樣。

 

5.1.2采樣：微生物檢驗(yàn)用樣的采取按無菌操作要求進(jìn)行;其他檢驗(yàn)用樣將采樣器斜插人采樣單元料層的3/4處采取樣 品，取出不少于l〇〇g的樣品，采出的樣品迅速混勻，經(jīng)縮分后分裝于清潔、干燥的容器中，f生物檢驗(yàn)用樣的制樣按無菌操作 荽求進(jìn)行。樣品容器應(yīng)粘貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)批號(hào)、采樣日期和乘樣者姓名。樣品一份用于檢驗(yàn)，另一份 保存三個(gè)月備査。待檢樣品應(yīng)置室溫陰涼、干燥處密閉保存。

 

5.2出廠檢驗(yàn)5.2.1牙音用羧甲基纖維素鈉的出廠檢驗(yàn)由生產(chǎn)廠質(zhì)檢部門按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品都 符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，對(duì)每批出廠的產(chǎn)品出具質(zhì)量證明書并注明所采用標(biāo)準(zhǔn)的編號(hào)。

 

5.2.2檢驗(yàn)項(xiàng)目：除鑒別以外本標(biāo)準(zhǔn)的全部檢驗(yàn)項(xiàng)目。

 

5.3型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)時(shí)應(yīng)包括本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的全部檢驗(yàn)項(xiàng)目，每三個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)，有下列情況之一時(shí)也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。

 

a)當(dāng)生產(chǎn)的原材料、工藝、設(shè)備、人員和環(huán)境有較大改變可能影響產(chǎn)品性能時(shí)；b)較長時(shí)間停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；0原材料采用新供應(yīng)點(diǎn)時(shí)；d)國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)或顧客提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。

 

5.4接收檢驗(yàn)顧客有權(quán)按照供需雙方所簽合同的有關(guān)條款及本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對(duì)所收到的牙裔用羧甲基纖維素鈉進(jìn)行驗(yàn)收。

 

5.5判定規(guī)則檢驗(yàn)結(jié)果按GB/T 8170修約至規(guī)定位數(shù)，對(duì)照要求限定值確定檢驗(yàn)的產(chǎn)品是否可以驗(yàn)收。檢驗(yàn)結(jié)果如不符合要求時(shí)，應(yīng) 童新自兩倍的包裝中采樣復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果仍不符合要求時(shí)，則整批產(chǎn)品不能驗(yàn)收。

 

5.6仲栽如交收雙方對(duì)產(chǎn)品檢驗(yàn)結(jié)果發(fā)生異議時(shí)，可協(xié)商解決，必要時(shí)，可共同選定仲裁機(jī)構(gòu)按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)裁定。

 

6標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、保質(zhì)期6.1志包裝容器上應(yīng)牢固、清晰地標(biāo)明：生產(chǎn)廠名與廠址，產(chǎn)品名稱與類型，商標(biāo)，凈含量，生產(chǎn)批號(hào)（或生產(chǎn)日期），所采用標(biāo)準(zhǔn) 的編號(hào)，并標(biāo)有“牙音用”或“牙膏級(jí)”字樣以及GB/T 191 -2000中的“怕濕”標(biāo)志。

 

6.2包裝本產(chǎn)品要求用內(nèi)有一層食品級(jí)聚乙烯袋的編織袋或紙桶包裝，包裝方式也可由供需雙方協(xié)商確定。

 

6.3速輸、貯存本產(chǎn)品在運(yùn)輸、貯存時(shí)，應(yīng)放在清潔、干燥的場所，不應(yīng)與有毒物質(zhì)混裝，混運(yùn)或一起存放。本產(chǎn)品易吸水，因此在貯運(yùn)過 程中，應(yīng)注意避免與水接觸和避免包裝破損。

 

6.4保盾期在符合本標(biāo)準(zhǔn)包裝和儲(chǔ)運(yùn)的條件下，產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起保質(zhì)期為二年。

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