羧甲基纖維素生產(chǎn)的新工藝：一般是以游離的羧酸形態(tài)存在，其官能團(tuán)與 纖維素緣基反應(yīng)，形成內(nèi)酯環(huán)結(jié)構(gòu)，不溶于 水，因而使用價(jià)值不大。在工業(yè)上所用的韓 甲綦纖維素，都懸以鈉鹽的形式存在，即羧 甲棊纖維素鈉。在實(shí)際應(yīng)用中，常將羧甲基 纖維素鈉俗稱為羧甲基纖維素，縮寫(xiě)為CMC CMC是一種水溶性纖維素衍生物，，它 在纖維素馘類衍舉物中用途最廣• CMC能形 成高粘度的膠體溶液，它是一種陰離子型電 解質(zhì)/不會(huì)意酵，有抗鹽能力•還具有—定 的穩(wěn)定性• CMC在印染工業(yè)上可作上漿劑、 增調(diào)劑、乳化劑；在醫(yī)藥工業(yè)上可作針劑的 乳作穩(wěn)定劑、片劑的粘結(jié)劑和成膜劑；在造 紙、‘陶瓷、食品和石油等工業(yè)上可作增調(diào) £目前國(guó)內(nèi)有.38〖種產(chǎn)品年需要CMC 10萬(wàn)噸，而國(guó)內(nèi)年產(chǎn)量?jī)H2?2,5萬(wàn)噸，我省每 年約需5〇〇〇鳴.其中沙市1000噸，武漢市 4Q00噸。CMC的生產(chǎn)在我省琢是個(gè)空白，而 我省屬產(chǎn)棉區(qū)，榫短絨豐富，故開(kāi)發(fā)CMC產(chǎn) 品勢(shì)在必行•鑒于此況，武漢市石咀化工廠于 1987年元月弓〖進(jìn)航天部101所“密封醚化”小 試成果，由湖北省化工研究設(shè)計(jì)所協(xié)作中試， 目前已獲成功，各項(xiàng)指標(biāo)均已達(dá)到GBI9〇4- 80標(biāo)準(zhǔn)，并已正式投入批量生產(chǎn)•本文擬就 該廠中試情況，介紹密封醚化新工藝，一、羧甲基紆*素的生產(chǎn) CMC生產(chǎn)方法與其它紆維素醚類衍生物 ―樣，是先將纖維素（一般采用棉短絨或下 腳廢棉為原料）經(jīng)脫脂、漂白、用氫氧化鈉進(jìn)行堿處理，成為堿纖維素，然后使氯乙酸鈉和喊纖維素作用，生成CMC,CC.H.Oi (OH) J 〇 + nNaOH鋮化v——〔C,H702 (OH)2 (ONa)〕•+ nHi〇

　　

　　〔C^CMOH^ONa)〕.+ 醚化nCH.CICOONaCC,H7Oi(OH)J(OCH2COONa)〇 〇 + nNaCl在上述主反應(yīng)的同時(shí)，還伴有副反應(yīng)，產(chǎn)生羥乙酸鈉。

　　

　　H,0CH2ClCOONa+NaOHHOCHjCOONa+NaCl 氯化鈉和羥基乙酸鈉等鹽類物質(zhì)，通過(guò) 洗滌精制過(guò)程除去，精制后的CMC再經(jīng)過(guò) 烘干、粉碎、篩選、包裝即得CMC成品.

　　

　　CMC生產(chǎn)過(guò)去一直采用浸潰壓榨堿化 法，是在多量減液中進(jìn)行絲光化，然后壓榨 除去過(guò)剩的堿，因堿液對(duì)纖維素具有溶漲和 溶解作用，堿液不能完全克服纖維素晶體的 結(jié)合力，而只能便晶體膨化以達(dá)到絲光化的 目的.而堿纖維素的組成是由堿和纖維素的 結(jié)合反應(yīng)速度與生成物的水解反應(yīng)速度之比 值決定的.所以浸潰堿液的溫度和濃度均影 響絲光化效果，其工藝條件難以控制，致便 絲光纖維素含游離堿量較高.膨潤(rùn)度低，在 醚化中氯乙酸的利用率也低。

　　

　　二、密封_化新工藝 石咀化工廠所采用的密封醚化新工藝是 將堿化和醚化在同一密閉式捏合機(jī)中進(jìn)行， 采用噴淋的方式加入堿液和醚化劑.

　　

　　該工藝的特點(diǎn)是：（1 )選用密閉式捏 合機(jī)進(jìn)行誠(chéng)化和醚化，用噴霧的方式加入堿 液和氣乙酸乙醇溶液.（2 )反應(yīng)時(shí)使用乙 醇作為反應(yīng)介質(zhì)，（3 >纖維素、械液、醚 化劑和溶劑在不斷攪拌情況下進(jìn)行堿化和醚 化.

　　

　　1、纖維素撕碎：根據(jù)成品CMC所要求 的粘度和其它理化指標(biāo)，使用間歇式撕碎機(jī) 撕成所要求的粒度，一般撕碎后的纖維素容 積重量控制在210?260克/升，以保證堿化、 醚化能均勻地進(jìn)行.

　　

　　2、纖維素堿化：將撕碎后的纖維素 加入捏合機(jī)中，然后通過(guò)高位漕在所控制的 一定時(shí)間內(nèi)，將配好的堿液采用噴淋的方式 加入捏合機(jī)，同時(shí)加入適量的乙醇溶液•開(kāi) 始時(shí)，捏合機(jī)夾套通冷卻水，待加完堿液后 再通熱水，'以控制堿化溫度。堿化前期以開(kāi) 正車為主，后期間歇開(kāi)正反車。

　　

　　3、醚化：當(dāng)佔(zhàn)計(jì)化反應(yīng)完成后， 再通過(guò)另一高位槽用噴知的方式加入配好的 氯乙酸乙醇溶液。開(kāi)始加入醚化劑時(shí)捏合機(jī) 夾套內(nèi)亦通冷卻水，以控制加酸時(shí)產(chǎn)生的反 應(yīng)熱，并經(jīng)常開(kāi)正反車調(diào)節(jié)，保證產(chǎn)品質(zhì)量 的均勻性。待醚化劑加完后再通熱水以控制 醚化溫度•醚化反應(yīng)結(jié)束前1〇?15分鐘，抽 樣檢查，一般樣品應(yīng)能溶于水，呈透明液體 狀。若抽樣透明度差，則可適當(dāng)延長(zhǎng)醚化反 應(yīng)時(shí)間，直至產(chǎn)品質(zhì)量正常再結(jié)束反應(yīng)。

　　

　　密封醚化新工藝與傳統(tǒng)工藝比較，具有以下優(yōu)點(diǎn)：.(1 )產(chǎn)品質(zhì)置均勻：由于予先將纖維 素撕碎，堿液與醚化劑又采用噴淋方式加 入，它與大量溶劑經(jīng)攪拌混合，再進(jìn)行堿 化、醚化•堿化完全，醚化時(shí)醚化劑能均勻 地進(jìn)入纖維分子中使醚化反應(yīng)均勻，所得 CMC溶解后，其溶液無(wú)混濁現(xiàn)象*(2 )原料消耗低s由宇堿化、醚化均 在密閉情況下進(jìn)行，溶荊損耗少，氣乙酸的 利用率髙，所生產(chǎn)的高粘度產(chǎn)品與傳統(tǒng)法生 產(chǎn)的中枯度產(chǎn)品比較，成本略有降低.

　　

　　(3 )產(chǎn)品粘度高：堿化•醚化均在密 閉狀況下進(jìn)行1從而可避免生產(chǎn)的堿纖維降 解及老化現(xiàn)象，且由于溶劑無(wú)損耗，便堿液 及醚化劑易滲透到纖維素中，再通過(guò)控制反 應(yīng)溫度、時(shí)間等，還可生產(chǎn)出特髙粘度的產(chǎn) 品•其取代度高達(dá)0.8?2.2,粘度可達(dá)到 1000?3000厘泊,三新工藝1、中和洗滌：中和洗滌劑用鹽酸乙 醇溶液，洗滌采用循環(huán)式洗滌池，整個(gè)池用 混凝土澆灌，上部密封下部裝有推進(jìn)器，借 以推動(dòng)物料在醇液中的循環(huán)，，溶液•滲透性較 好，故所用洗滌劑濃度要求不髙.，且用量 少，其洗滌浴比在4?6就能達(dá)到產(chǎn)品質(zhì)量 要求。

　　

　　2、脫醇干燥：脫醇用離心機(jī)進(jìn)行， 脫醇后的CMC含水率為30銥左右，再通過(guò) 干燥器干燥弇水率可降至10銥以下•脫醇后的廢乙醇送入酒精蒸出塔回收，再循妹作洗 •滌液便用。

　　

　　3、粉碎、篩選及包裝：因溫度對(duì) CMC粘度高低有很大影響，、溫度上升肘粘 度相應(yīng)下降，一般當(dāng)溫度超過(guò)1201C時(shí)，粘 度下降25.4鉤左右，又CMC為粘彈性物質(zhì)， 用一般粉碎機(jī)粉碎時(shí)，溫度高產(chǎn)品粘度下 降，故本工藝讒用武漢制藥機(jī)械廠評(píng)〇—4〇 型粉碎機(jī)組，粉碎機(jī)配有夾套通冷卻水，借 以降低粉碎時(shí)物料的溫度。粉碎后的物料經(jīng) 過(guò)篩分，粗粉返回d■粉碎，細(xì)粉打包.尾氣 用脈沖布袋除塵器回收。'精制新工藝有如下優(yōu)點(diǎn)：J 1)容劑消耗少；用乙醇鹽酸溶液作 洗滌劑，在循環(huán)式洗滌池內(nèi)進(jìn)行密閉洗 乙醇不易揮發(fā)；且洗滌后的廢乙醇通過(guò)回收 裝置回收可循環(huán)使用.整個(gè)洗滌過(guò)程中.乙年產(chǎn)萬(wàn)噸甲S裝置一次試車成功湖北省鄂西化工廠年產(chǎn)萬(wàn)噸甲醛裝置于 1987年10月31日化工投料一次成功，日產(chǎn)月 產(chǎn)都超過(guò)設(shè)計(jì)生產(chǎn)能力，第一爐電解銀催化 劑生產(chǎn)甲醛2140多噸。經(jīng)有關(guān)質(zhì)碴部門抽 檢，各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到部頒一級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)。產(chǎn)品 暢銷湖北、湖南、河北、河甫、山東、江 西、浙江、福建等省，取得了較好的經(jīng)濟(jì)效 益相社會(huì)效益。^該廠甲醛裝置是烏洛托品裝置的一部 分，甲陸是烏洛ffe品的原料3根據(jù)市場(chǎng)事 況，在原烏洛托品甲醛設(shè)備的基礎(chǔ)上進(jìn)行了 部分改造，增加了吸收系統(tǒng)。

　　

　　原設(shè)計(jì)iv] 1 崔化劑是^石銀，由于浮石銀 催化劑制備工序繁雜，勞動(dòng)強(qiáng)度大，高溫處醇總消耗量毎噸CMC為20?40公斤，(2 )產(chǎn)品質(zhì)置好：選用夾套式粉碎機(jī) 組，粉碎溫度不高，粉碎后產(chǎn)品粘度不發(fā)生 變化。

　　

　　(3 )設(shè)備投資少：由于循環(huán)洗滌池用 混凝土澆灌，設(shè)備投資少，且池子容積根據(jù) 產(chǎn)量可大可小，特別適合于鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)生產(chǎn).

　　

　　綜上所述密封醚化新工藝和精制新工藝 具有一定的獨(dú)創(chuàng)性，它對(duì)改善反應(yīng)均勻性、 提高產(chǎn)品的質(zhì)量.特別是在降低原料消耗方 面均有明顯的優(yōu)越性，'同時(shí)還具有工藝流程 短、省工、省投資、省成豐等優(yōu)點(diǎn).與傳統(tǒng) 工藝相比較，按年產(chǎn)1000噸計(jì)算，人工可減 少三倍，投資可節(jié)省46?62萬(wàn)元，每年可降 低成本0.8?1.2萬(wàn)元.故本工藝的試驗(yàn)成 功，將有力地促進(jìn)CMC生產(chǎn)和有關(guān)鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè) 的發(fā)展。