羧甲基淀粉鈉(簡稱CMS)是一種水溶性高分子化合式;
具有許多天然膠體所不及的優(yōu)良性能。其物理化學(xué)性質(zhì) 與羧甲基纖維素(簡稱CMC)相似,可作為增稠劑、乳化劑、
穩(wěn)定劑、粘合劑和分散劑等，用于食品、醫(yī)藥、紡織、卷煙、造酸:
紙、石油鉆探、涂料、洗滌劑和水處理等多種行業(yè)，用途廣 泛[1]。目前,氣乙酸鈉CMC因原料價格上漲，生產(chǎn)成本高，加之市場 需求量日趨增加，致使價格不斷上漲，而CMS生產(chǎn)成本、售nH
價均低于CMC,尤其是CMS對人體無毒、無害，易被人體吸 收，用于食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域優(yōu)于CMC或原淀粉。n(i
CMS的傳統(tǒng)合成方法以醇-水為反應(yīng)介質(zhì)[2],耗用大 量溶劑。本研究摒棄傳統(tǒng)方法，以我省豐富的農(nóng)產(chǎn)品資源_
玉米淀粉為原料，采用干法合成工藝，所得產(chǎn)品具有良好的 水溶性，增稠、乳化、穩(wěn)定性,其色澤，粘度(使用NDJ-79型鈉>
旋轉(zhuǎn)式粘度計測定2%水溶液粘度可達(dá)2Pa*S以上)及各項濕:
技術(shù)指標(biāo)均達(dá)到醫(yī)藥、食品添加劑的要求。工業(yè)化生產(chǎn)表畢
明，該工藝先進合理，較傳統(tǒng)工藝投資少，投產(chǎn)快，操作簡便，
設(shè)備利用率高,成本低，無污染,經(jīng)濟效益和社會效益顯著。
產(chǎn)品已用于食品、醫(yī)藥、日化、石油鉆探等領(lǐng)域，其市場前景替,
十分廣闊。量‘
在實際應(yīng)用中，CMS多以其水溶液使用，因而研究其水 溶液性質(zhì)[1]對于研究開發(fā)CMS新品種，拓寬其應(yīng)用范圍，均 有重要實際意義。本文探討了影響CMS合成的多種因素及液:
濃度、溫度、酸堿、電解質(zhì)和放置時間對CMS水溶液粘度的靜
影響。型:
1實驗部分 1.1實驗儀器
1.2原料與試劑
玉米淀粉,氯乙酸，堿均為工業(yè)品;氣化鈉，氫氧化鈉，鹽 酸均為分析純試劑。
1.3反應(yīng)原理
主反應(yīng):(Q,H1(A)n + nNaOH—+ nH20
(QH9〇5Na)n+ nCH2aC〇2Na —- nCQ^OCHztXJzNa) + nNaCl
副反應(yīng):CH2ClC〇2Na + 1^0 —*CH2HOCOfeNa + HC1
1.4合成方法
參考文獻[3],將一定量的玉米淀粉，氫氧化鈉，氣乙酸鈉依次加人捏合機中，使物料充分混合均勻,調(diào)節(jié)反應(yīng)物含 濕量，在預(yù)定反應(yīng)溫度，攪拌速度下反應(yīng)一定時間,反應(yīng)完 畢，經(jīng)后處理得粉末狀CMS產(chǎn)品。
1.5鈉含責(zé)
CMS的代替度用化學(xué)分析方法測定，1~3號樣品的代 替度(DS)依次為0.3,0.5和0.6;其氣離子(以氣化鈉計)含 量依次為 0.42%,1.35% 和 1.37%。
1.6粘度的測定
將一定量的CMS樣品溶于定量的蒸餾水或氣化鈉水溶 液或一定pH的氫氧化鈉或鹽酸水溶液中，攪拌溶解均勻， 靜置6小時，用pHS- 3C型酸度計測定其pH,用NDJ _ 79 型旋轉(zhuǎn)粘度計配以501型超級恒溫器測定粘度。
2結(jié)果與討論
2.1影響CMS合成的因素
配料比以淀粉(按葡萄糖單元計）:酸化劑= 1:0.2~1. 0,燒堿:醚化劑= 1:0.8~1.4為宜。氣乙酸是淀粉的醚化 劑，與淀粉醚化的同時，自身亦發(fā)生滅催化水解反應(yīng)，使醚化 反應(yīng)效率降低。燒堿作為淀粉的堿化劑，醚化反應(yīng)和副反應(yīng) 的催化劑，又是反應(yīng)過程中所生成酸的吸收劑，對CMS的合 成既有正面效應(yīng),又有負(fù)面效應(yīng)，加量愈多愈有利于淀粉的 溶脹和堿化,形成較多的醚化中心，使醚化反應(yīng)更易于進行， 同時又會促進醚化劑的水解，降低醚化反應(yīng)效率，加快淀粉 的降解,不利于生成高分子量CMS。
2.1.2物料含水量
淀粉含水量對CMS的合成非常重要，這是因為燒堿和 酸化劑不易滲透到干淀粉顆粒內(nèi)部，卻易滲人水合淀粉內(nèi)。 因而，含水量過低將嚴(yán)重影響產(chǎn)品的質(zhì)量，含水量過高，會促 進副反應(yīng)的發(fā)生，尤其在較高溫度下，體系將發(fā)粘，甚至導(dǎo)致 反應(yīng)難以進行。
2.1.3反應(yīng)溫度和時間
淀粉的羧甲基化是一個放熱反應(yīng)，但溫度過低,反應(yīng)速 度緩慢，不宜工業(yè)化生產(chǎn)。該反應(yīng)隨溫度升高反應(yīng)速度加 快，但溫度過高，亦促進氯乙酸的水解，且導(dǎo)致物料發(fā)粘，甚 至結(jié)塊，影響后處理。試驗表明，于20X：?601C,反應(yīng)3~6 小時為宜。
2.2 CMS水溶液的性質(zhì)
2.2.1不同濃度CMS水溶液的粘度
CMS水溶液的粘度隨濃度變化的數(shù)據(jù)列于表1。結(jié)果 表明:CMS水溶液的粘度隨其濃度增大而增大。
表1 CMS水溶液的粘度(單位：10-3Pa*S)
序號\濃度0.5%1%2%4%
11660018002600
23559015002400
31,42616004200
2.2.2電解質(zhì)(氯化鈉)對CMS水溶液粘度的影響 表2列出了在不同氯化鈉含量時，2%CMS水溶液的粘 度數(shù)值。數(shù)據(jù)表明，氯化鈉對CMS水溶液的粘度影響較大， 尤其是氯化鈉含量低于0.2%時,CMS水溶液的粘度隨氯化 鈉含量增高而急劇下降;在氯化鈉含量髙于0.5%后，其對 CMS水溶液的粘度影響較小。
表2氱化鈉對2%CMS水溶液粘度(10_3Pa*s)的彩響
2.2.3溫度對CMS水溶液粘度的影響
不同溫度下,CMS水溶液的粘度列于表3。結(jié)果表明:
2.2.4酸堿度對296CMS水溶液粘度的影響 2%CMS水溶液在不同pH下的粘度值列于表4。結(jié)果 顯示，當(dāng)pH增大時，溶液粘度急劇上升，但當(dāng)PH增大到一 定值后，其粘度急劇下降。CMS水溶液粘度的這一變化規(guī) 律，類同于一般聚電解質(zhì)。
表4不同pH下CMS水溶液的粘度(10-3Pa-s)
pH3.464.044.865.806.756.957.798.44
粘度9037080011201300133013501200
pH10.4310.8810.9611.3711.4011.7412.28
粘度890630580400370250150
2.2.5放置時間對CMS水溶液粘度的影響 CMS水溶液的穩(wěn)定性受多種因素影響，如溫度、a-淀 粉酶、真菌及其代替度、取代基的分布等。有關(guān)這些問題有 待進一步研究，本文僅在室溫下考察了密閉于容器中的 CMS水溶液隨放置時間的變化。其結(jié)果顯示:1號樣初粘度 (單位:10-3Pa’s)為1800 , 4天后降到1200,此后迅速降' 低。而3號樣初粘度1600,—個月內(nèi)其粘度幾乎無變化，室 溫下存放八個月其粘度降為630。表明在同等條件下，代替 度較高的樣品，其穩(wěn)定性較好。
3結(jié)論
以玉米淀粉為原料,采用干法合成工藝生產(chǎn)中高粘度羧 甲基淀粉鈉,醚化劑和燒堿的用量，淀粉的含水量,反應(yīng)時 間，反應(yīng)溫度等對其均有影響。以淀粉(按葡萄糖單元計)： 醚化劑=1:〇.2~1,燒堿:醚化劑=1:0.8~1.4,控制適宜的 含水量，于20X： ~ 60t：反應(yīng)3 ~ 6小時，所得CMS小試產(chǎn)品 及工業(yè)產(chǎn)品均具有良好的水溶性和增稠、乳化、穩(wěn)定性，其色 澤，粘度(2%水溶液粘度可以達(dá)到2Pa*s以上)及各項指標(biāo) 均達(dá)到醫(yī)藥,食品添加劑的要求;該工藝先進合理，較傳統(tǒng)工 藝投資少,投產(chǎn)快，操作簡便，設(shè)備利用率髙,成本低，無污 染，經(jīng)濟效益和社會效益十分顯著。
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