不同濃度黃原膠溶液的流變特性研究，黃原膠有很高的低剪切黏度，同時具有明顯的剪切稀化特性。濃度的改變影響其流變 行為。本文通過穩(wěn)態(tài)流動、應(yīng)變掃描及頻率掃描試驗詳細(xì)研究了黃原膠不同濃度對其流變特性的 影響，并從微觀結(jié)構(gòu)上進(jìn)行解析。試驗得到的各個流變特性參數(shù)與濃度之間存在高度相關(guān)性，同 時，穗態(tài)流動試驗得到的各參數(shù)與黏烊性之間亦存在高度相關(guān)性，通過數(shù)理統(tǒng)計分析，對上述相關(guān) 性進(jìn)行擬合并得到一系列方程。
黃原膠是一種微生物多糖，由D~葡萄糖、D- 甘露糖和D-葡萄糖醛酸，不同濃度黃原膠溶液的流變特性研究，以及丙酮酸和乙酸所組 成的“重復(fù)單元”以P- 1,4糖苷鍵聚合成的高分子 多糖聚合物。黃原膠具有突出的高黏度，優(yōu)良的溫 度穩(wěn)定性和pH值穩(wěn)定性等特性W。它是水溶性生 物高分子聚合物，其平均分子質(zhì)量在2 xi〇«?5 x l〇7u之間。黃原膠微觀結(jié)構(gòu)中側(cè)鏈與主鏈間通過聚合體狀 態(tài)存在，側(cè)鏈葡萄糖醛酸基帶負(fù)電荷[2]。黃原膠的 濃度會使其溶液的流變性質(zhì)發(fā)生變化，本文通過穩(wěn) 態(tài)流動、應(yīng)變掃描及頻率掃描等試驗主要討論黃原 膠的濃度變化對其零剪切黏度、黏度、剪切稀化指 數(shù)、黏度衰減及黏性模量、彈性模量、損耗正切等指 標(biāo)的影響，并進(jìn)行相應(yīng)數(shù)理統(tǒng)計分析。
1材料與方法
1.1材料與儀器
黃原膠:市售食品級。
AR-G2高級旋轉(zhuǎn)流變儀：美國TA儀器有限 公司；攪拌器:德國IKA數(shù)顯歐洲之星；分析天平：
Mettler _ Toledo,感量 0. 001 g;烘箱：FED115,德 國 Binder。
1.2方法
1.2.1黃原肢溶液配置方法 用烘箱干燥法得到黃原膠水分含量，分別稱取
干基質(zhì)量為 〇• 5 g、l. 0 g、l. 5 g、2. 0 g、2. 5 g、3. 0 g、
3. 5 g、4. 0 g、4. 5 g、5. 0 g 的黃原膠于 600 mL 高型 燒杯中，不同濃度黃原膠溶液的流變特性研究，加水浸潤過液（其中水的質(zhì)量=500 g-稱 取的黃原膠質(zhì)量）。在700?900 r/min的轉(zhuǎn)速下攪 拌分散2?3 h，取下后用保鮮膜封口，置于冰箱中 冷藏并放置過夜。
1.2.2黃原膠溶液流變測試方法 測試夾具:60 mm平行板。
穩(wěn)態(tài)流動試驗：測試間距：750 pm;測試溫度：
25 r;100 s—1下預(yù)剪切3 min;剪切后平衡15 min;
剪切速率范圍：0. 001?100 S—1。
應(yīng)變掃描試驗：測試間距：500 pm;測試溫度：
25 上樣后平衡5 min;頻率：1 Hz;應(yīng)變掃描范 圍:0• 1%?1 000%。
頻率掃描試驗：測試間距：500 pm;測試溫度： 25 上樣后平衡5 min;應(yīng)變頻率掃描范 圍：0• 1 ?100 Hz。
2結(jié)果與分析
2.1穩(wěn)態(tài)流動試驗
在低剪切速率范圍內(nèi)，取剪切速率0.01 s'1時 黏度為零剪切黏度（T}。）。另外，選取剪切速率 10時的黏度測試值作為黏度值（T})。本文應(yīng)用
Cross方程對0. 01?100 s—1區(qū)間進(jìn)行擬合，得到剪 切稀化指數(shù)，另外，對于黏度衰減，則通過63 s'1時 的黏度值與6. 3 s—1時的黏度值之間的比值來表達(dá)。 對于0. 1%?1. 0%各濃度下的黃原膠溶液分別進(jìn) 行穩(wěn)態(tài)流動試驗，并相應(yīng)進(jìn)行重復(fù)性試驗，其結(jié)果如 表1。
表1黃原膠各濃度的穰態(tài)流動試驗數(shù)據(jù)
黃原膠濃度T/0，均值V7)均值剪切稀化剪切稀化黏度衰減黏度衰減
/%/Pa • s/Pa • s/cP/cP指數(shù)指數(shù)均值/°/〇均值/%
0. 39040. 150. 51831.94
0. 10. 4520.42140. 3540.250.5120. 51531. 8831.91
4. 168137.60. 64022. 86
0.24. 5294. 35142.6140. 10. 6450.64322. 5622.70
20. 89310.80. 72618. 57
0.320. 1920. 54305. 1307. 950.7240. 72518. 6818.63
67. 90567. 80. 78116. 34
0.464. 4466. 17546. 5557. 150. 7790.78016. 4016. 37
155. 9852. 00. 81814.91
0. 5168.5162. 2875. 8863. 90. 8220. 82014. 7614. 83
221.21 0300. 83514.32
221.91 0420. 83314. 40
0.6225.9226. 71 0361049. 50. 8350.83514. 2914.33
237.91 0900. 83614. 29
392.71 4090. 86613. 26
0. 7402. 7396. 831 4441 425. 30. 8620.86413. 4513.37
395. 11 4230. 86313. 39
625.21 8930. 89312. 49
0.8646.86361 9251 9090.8960. 89512.4312. 46
黃原膠濃度%均值Vtj均值剪切稀化剪切稀化黏度衰減黏度衰減
!%/Pa • s/Pa • s/cP/cP指數(shù)指數(shù)均值/%均值/%
957. 62 4790. 90812,05
0.9888.7923. 152 3692 424. 00.9080. 90812. 0912.07
1 2243 1320. 90112. 12
1.01 1801202. 003 0853 108. 50. 8980.90012.2212. 17
黃原膠各濃度下測試得到的穩(wěn)態(tài)流動曲線如圖1。
圖1黃原膠各濃度穩(wěn)態(tài)流動曲線
同樣，黃原膠溶液具有低剪切力牛頓流體域以 及剪切稀化域。從微觀結(jié)構(gòu)可以想象，牛頓流體域 中系統(tǒng)重新排列的速率大于剪切變形的速率（即聚 合物分子重新纏繞速率大于被剪切拉伸的速率）。 然而，大于一定剪切速宰后，高分子鏈在溶液中解纏 結(jié)以及分子鏈在流動方向上取向，使得重新排列的 速率小于擠壓變形速率，出現(xiàn)剪切稀化現(xiàn)象。另外， 隨著濃度增加，使鏈段密度增加，與分子量變化作用 相同，通過分子間作用力的增強使零剪切黏度及黏 度相應(yīng)增加，而黏度衰減值卻減小，表明隨著溶液濃 度增加，樣品越易剪切變稀ra。
將各濃度下的零剪切黏度對數(shù)、黏度對數(shù)、剪切 稀化指數(shù)及黏度衰減值與濃度分別作圖，結(jié)果如圖 2?圖5。
因，可能是因為在高濃度條件下容易借靜電及分子 間相互作用形成彼此纏繞的空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，從而導(dǎo) 致體系的黏彈性增強。損耗正切值隨濃度增大而減 少。一般而言，損耗正切值越大，體系耗散能量的能 力越強，其內(nèi)耗或內(nèi)磨擦力越大。濃度較高的黃原 膠溶液具有較低的損耗正切值，表明該體系中鏈段 運動的內(nèi)磨擦阻力較小，即體系的黏性響應(yīng)相對較 小而多表現(xiàn)出彈性行為。
從以上各圖可以看出，零剪切黏度對數(shù)值、黏度 對數(shù)值及剪切稀化指數(shù)與濃度間存在高度的相關(guān) 性，進(jìn)行方程擬合，兩者為對數(shù)關(guān)系，另外，不同濃度黃原膠溶液的流變特性研究，黏度衰減 與濃度間亦存在高度相關(guān)性，方程擬合表明兩者為 乘幕關(guān)系。
2.2應(yīng)變掃描
對于0. 1%?1.0%各濃度下的黃原膠溶液分 別進(jìn)行應(yīng)變掃描試驗，其結(jié)果從應(yīng)變掃描曲線看出， 黃原膠溶液除了 0.1%濃度的線性區(qū)域彈性模量小 于黏性模量外，隨著濃度增大，彈性模量均大于黏性 模量，且濃度越大，損耗正切值越小，表明溶液越來 越趨向于類“固體”。應(yīng)變掃描試驗數(shù)據(jù)見表2。
從表2看出，溶液濃度越高，體系的彈性和黏性 越強，表明溶液濃度影響體系的黏彈性能；究其原
12. 334. 280. 346
20. 055.950. 297
0.721.0520.556. 176.060. 2930. 295
25. 116.980. 278
0.824. 4824. 806. 876. 930.2810. 280
30. 848. 170. 265
0.930. 6930. 778. 158. 160. 2650. 265
43. 2810. 600. 244
1.045.0444. 1610.8510. 730.2410. 243
將各濃度下的彈性模量、黏性模量及黏彈性比 值與濃度分別作圖，結(jié)果如圖6?圖8。
2.3頻率掃描
0. 1%?1. 0%各濃度下的黃原膠溶液在0. 1? 100 Hz范圍內(nèi)分別進(jìn)行頻率掃描試驗，其結(jié)果從頻 率掃描曲線可以看出，0. 1%濃度的黃原膠溶液在 0. 628 3?14. 26 rad/s范圍內(nèi)G'CG%其余濃度的
圖8黃原膠濃度與損耗正切的關(guān)系
溶液均在整個頻率掃描范圍內(nèi)在很寬的 頻率范圍內(nèi)，與G"均具有明顯的頻率依賴性，且 隨著濃度增大黃原膠體系對頻率依賴性減弱，因為 大分子交聯(lián)或締合的程度是隨著其濃度的增加而增 強的，另外可能由于黃原膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)的上升“弱凝 膠，，磕構(gòu)逐漸形成和加強。
2.4彈性模量與零剪切黏度及黏度的關(guān)系
將黃原膠各濃度下的穩(wěn)態(tài)流動試驗得到的零剪 切黏度對數(shù)、黏度對數(shù)、黏度衰減對數(shù)及剪切稀化指 數(shù)分別與應(yīng)變掃描線性黏彈區(qū)的彈性模量對數(shù)進(jìn)行 比較分析，表明兩類特性指標(biāo)間存在高度相關(guān)性，相 關(guān)系數(shù)均大于0. 99,如圖9?圖12。
除此之外，零剪切黏度對數(shù)、黏度對數(shù)、黏度衰 減對數(shù)及剪切稀化指數(shù)分別與應(yīng)變掃描線性黏彈區(qū)
的黏性模量對數(shù)或損耗正切對數(shù)進(jìn)行比較分析，表 明兩類特性指標(biāo)間亦存在高度相關(guān)性，相關(guān)系數(shù)均 大于0.99。
傳統(tǒng)速溶茶產(chǎn)品優(yōu)勢，而且改善了理化性狀，完善了 營養(yǎng)結(jié)構(gòu)，豐富了產(chǎn)品風(fēng)味，更符合健康、安全、衛(wèi) 生、綠色、營養(yǎng)平衡高品質(zhì)速溶茶產(chǎn)品的消費訴求， 具有廣闊的市場前景。
結(jié)論
黃原膠溶液具有明顯的假塑性，黏度隨剪切速率 的增加而降低，但在低剪切速率下亦具有明顯的黏度 平臺區(qū)。通過動態(tài)試驗證實，在濃度范圍內(nèi)，黃 原膠黏彈性具有明顯的頻率依賴性，不同濃度黃原膠溶液的流變特性研究，且隨著濃度增大 黃原膠體系對頻率依賴性減弱。除了 0.1%濃度的 黃原膠溶液在低頻區(qū)GVj、于外，其余高濃度的黃 原膠在整個頻率掃描范圍內(nèi)G'X?'。在1%濃度范 圍內(nèi)，黃原膠的零剪切黏度、黏度、剪切稀化指數(shù)、黏 度衰減及彈性模量、黏性模量、損耗正切與濃度之間 存在高度的相關(guān)性。另外，穩(wěn)態(tài)流動特性指標(biāo)零剪切 黏度對數(shù)、黏度對數(shù)、黏度衰減對數(shù)及剪切稀化指數(shù) 分別與應(yīng)變掃描線性黏彈區(qū)的彈性模量對數(shù)、黏性模 量對數(shù)或損耗正切對數(shù)之間具有高度相關(guān)性。
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