羧甲基纖維素鈉的維多利亞藍(lán)分光光度法測(cè)定:
羧甲基纖維素鈉的維多利亞藍(lán)分光光度法測(cè)定,維多利亞藍(lán)4R與羧曱基纖維素鈉能在pH 6.0的緩沖介質(zhì)中發(fā)生反應(yīng)生成離子締合物。在適宜的 條件下,利用吸光度與羧曱基纖維素鈉濃度之間的關(guān)系,通過(guò)維多利亞藍(lán)4R溶液顏色的變化,建立了 羧曱基纖維素鈉的維多利亞藍(lán)4R分光光度法測(cè)定方法,該方法可行性好。
水溶性纖維素陰離子醚是羧甲_纖維素鈉的 主要存在方式,在:g業(yè)和農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中有廣泛的應(yīng) 用純度的水溶性纖維素陰離筆醚也可稱為纖維 膠。目前,羧甲基纖維素鈉的測(cè)定方法有熒光分光 光度法、蒽酮分光光度法、共振瑞利散射法,凝膠滲 透色譜法、沉淀滴定法以及核磁共振法等w|本研究 利用維多利亞藍(lán)4R分光光度法建立了羧甲基纖維 素鈉含#的測(cè)定方法,在維多利亞藍(lán)4R-羧甲基纖 維素鈉體系中,羨緩沖介質(zhì)為pH 6.0時(shí)維多利亞藍(lán) 4R與羧甲基纖維素鈉發(fā)生反應(yīng)形成離子締合物,溶 液發(fā)象褪色,并且在614 nm處褪色達(dá)到峰值,用此 方法測(cè)定了煙葉中羧甲基纖維素鈉含量,結(jié)果較為 理想,可行性好。
1材料與方法
1.1材料
市場(chǎng)上銷書(shū)的煙葉,對(duì)煙葉進(jìn)行烘干,井研磨 成粉末備用。
維多利亞藍(lán)4R溶液:儲(chǔ)備液濃度l.OxlO-3mol/L, X作液濃度2.0xl〇4m〇l/L;羧甲_纖維素鈉溶液: 儲(chǔ)備液濃度40 g/mL.s3作液濃度20 g/mL;BR緩沖 液:用 0.04 mol/L H3P04.,H3B03 和 CH3C00H 與 0.2 mol/L NaOH按照一蠢比例混會(huì),配成緩沖溶液,籌 用酸度計(jì)校正溶液pH;試驗(yàn)用水為去離f水,其余 試劑均為分析純。
AL204型電擎彥平,722型分光光度計(jì)(杭州科 曉化謀:儀器設(shè)備有限公司);PHS-3C型酸度計(jì), UV-8500型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(上海虹益分析 儀器有限公il)8.
2結(jié)果與分析
2.1吸收光譜
圖1為維多利亞藍(lán)4R與反應(yīng)體系的吸收光 譜。由圖1可知,220~700 nm為羧甲^纖維素鈉無(wú) 吸收波長(zhǎng)范圍,因a-ci*鍵和非鍵電子n構(gòu)成了羧 甲基纖維素鈉結(jié)構(gòu),而高能量的躍遷是a-cr*和n- a*,屬予吸收光譜的真查紫外區(qū)P]。共軛體系是維多 利亞藍(lán)4R的主要結(jié)構(gòu),在635 nm處是其最大吸收 波長(zhǎng)。當(dāng)處于酸性介質(zhì)時(shí),帶有正電荷的維多利亞藍(lán) 4R與帶負(fù)電荷的羧甲基纖維素鈉相遇,會(huì)結(jié)合產(chǎn)生 締合物,產(chǎn)生新的吸收光譜,吸光度會(huì)發(fā)生減小,并 伴隨有肩峰存在的現(xiàn)象。
2.2酸度的影響
酸度對(duì)維多利亞藍(lán)4R-羧甲舉纖維素鈉體系 吸光度的影響如圖2所示。羧甲基纖維素鈉的維多利亞藍(lán)分光光度法測(cè)定,當(dāng)pH 4.0~6.0時(shí),吸光 度較大且比較穩(wěn)定@;當(dāng)PH>6.0時(shí),吸光度開(kāi)始減 小,pH 4.0~6.0為該體系的最佳酸度范圍。
2.3緩沖液用量的影響
緩沖液用量對(duì)維多利亞藍(lán)4R-羧甲基纖維素鈉 體系吸光度的影響如圖3所轅。由圖3可知,緩沖 液的最佳用I:為0.5 mL。
2.4維多利亞藍(lán)4R用量的影響
維多利亞藍(lán)4R用量對(duì)維多利亞藍(lán)4R-羧甲截:: 纖維素鈉體系吸光度的影響[5]如圖4所示。由圖4 可知,0.75~1.25 mL是體系最佳染料$范圍,所以 本研究采用1.25 mL。
2.5共存物質(zhì)的影響
共存物質(zhì)對(duì)維多利亞藍(lán)4R-羧甲基纖維素鈉體 系的吸光度測(cè)定的影響見(jiàn)表%從表1可以看出, N03_、C032-、P04V、L-組氨酸碡對(duì)測(cè)定結(jié)果干擾較大;
表1共存物質(zhì)的影響
共存物質(zhì)允許濃度//mg/mL/I的變化//%
淀粉14.8
DL-半胱氨酸5xl0_33.6
L-色氨酸14.4
L-飢氨酸4xl〇-'-3.0
Tritons-1001.0264.0
(NH4)2F(,SO452.3
NH4N034x10-1-3.7
Na2C032.5xl0_3-2.1
KC111.8
CuS044.4x10-14.9
MgS0414.0
Fc3+lxl〇-'-1.4
Ca2+2x10」1.6
Zn2+6.85.8
PO43-2.13xl〇-2-4.1
而一般常見(jiàn)陽(yáng)離子、淀粉對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大。當(dāng) 共存離子濃度過(guò)大,吸光度會(huì)發(fā)生減小,吸收波長(zhǎng) 就會(huì)發(fā)生變化,對(duì)測(cè)定的結(jié)果產(chǎn)生影響[6,7]。
2.6煙葉提取液中羧甲基纖維素鈉的測(cè)定
稱取煙葉0.605 2 g,把煙葉放到開(kāi)水中煮1 h, 然后過(guò)濾得到混合溶液[s],羧甲基纖維素鈉的維多利亞藍(lán)分光光度法測(cè)定,用容董瓶標(biāo)定到100 mL, 取0.1 mL進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)定,結(jié)果如表2所讀‘
表2煙葉中竣甲基纖維素鈉的測(cè)定結(jié)果
樣品煙葉巾羧甲基纖維加人羧甲基纖維測(cè)定丨平均含RSD N收41
編號(hào)素鈉含量//g/mL素鈉含量//g/mL量"g/mL%%
12.4413.3824.4498.31
22.4424.1624.3393.74
32.4434.9944.7491.80
3小結(jié)
利用吸光度與羧甲#纖維素濃度之間的關(guān)系, 通過(guò)維多利亞藍(lán)4R溶液顏色的變化,建囊了維多 利亞藍(lán)4R分光光度法來(lái)測(cè)定羧甲基纖維素鈉含,囊: 的方法,該方法可行性好。
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