羧甲基纖維素鈉粘度測(cè)試研究：
羧甲基纖維素鈉粘度測(cè)試研究，目的探索不同范圍羧甲基纖維素鈉黏度的最佳測(cè)試條件。方法采用BrookfieldDV-II和NDJ-1型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)研宄 羧甲基纖維素鈉的黏度測(cè)試條件。結(jié)果羧甲基纖維素鈉標(biāo)示黏度1000?2500 mPa.s，適用62號(hào)（2號(hào)）轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速12 r/mm 或63號(hào)（3號(hào)）轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速30 r/min;標(biāo)示黏度2500~8000 mPa's，適用63號(hào)（3號(hào)）轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速12 r/min或64號(hào)（4號(hào)）轉(zhuǎn) 子，轉(zhuǎn)速60 r/min;標(biāo)示黏度8000?12 000 mPa.s，適用64號(hào)（4號(hào)）轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速30或60 r/min。結(jié)論最佳條件下，產(chǎn)品的黏 度測(cè)定準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好，克服了不同生產(chǎn)企業(yè)因使用儀器及測(cè)試條件不同，導(dǎo)致結(jié)果偏差較大的問(wèn)題。
羧甲基纖維素鈉（CMC-Na)是天然纖維素 (常用棉絨或木漿為原料）浸泡在氫氧化鈉溶液中制 得堿纖維素，再與一氯乙酸發(fā)生醚化反應(yīng)制得，被廣 泛應(yīng)用于藥品、化妝品、衛(wèi)生用品及食品領(lǐng)域，具有 黏合、助懸、增稠、乳化、緩釋等作用'是目前使 用范圍最廣、用量最大的纖維素類。CMC-Na為纖維 素竣甲基醚的鈉鹽，屬陰離子型纖維素醚，易分散于 水中成透明膠狀溶液，在乙醇等有機(jī)溶劑中不溶。
1 %水溶液pH為6.5~8.5，當(dāng)pH>10或<5時(shí)，膠漿黏度 顯著降低，pH 7時(shí)性能最佳。對(duì)熱穩(wěn)定，20 °C以下 黏度迅速上升，45 °C時(shí)變化較慢，80 °C以上長(zhǎng)時(shí)間 加熱可使其膠體變性，黏度明顯下降。
黏度是CMC-Na的重要功能性指標(biāo)之一，采用不 同型號(hào)旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)及不同測(cè)試條件測(cè)得的黏度值相差 較大。《中國(guó)藥典》2010年版中現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)未規(guī)定測(cè)試 條件，羧甲基纖維素鈉粘度測(cè)試研究，為減少不同生產(chǎn)企業(yè)因使用的黏度計(jì)型號(hào)及 測(cè)試條件不同而引起的爭(zhēng)議，現(xiàn)采用目前應(yīng)用較為 廣泛的Brookfield DV- II和NDJ-1型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)，研究 CMC-Na的黏度測(cè)試方法，優(yōu)選不同黏度范圍CMC- Na 的最佳測(cè)試條件。
儀器和材料 1.1儀器
NDJ-1型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)（上海精科）；Brookfield DV-II型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)（美國(guó)Brookfield); Brookfield TC-502恒溫水?。绹?guó)Brookfield)，溫度25±0.2°C;
盛通管式玻璃溫度計(jì)（河北武強(qiáng)盛通儀表廠），溫度 范圍5~50 C,精確度0.1 C。
1.2材料和試劑
不同黏度范圍的CMC-Na,由生產(chǎn)廠家提供，見(jiàn)
表1。
表1不同黏度范圍的CMC-Na及生產(chǎn)廠家
生產(chǎn)廠家批號(hào)標(biāo)示黏度
/(mPa-s)
安徽山河藥用輔料有限公司1102027400
1205119800
1301011670
1211033400
1212037500
山東聊城阿華藥業(yè)股份有限公司201209046000
201211051800
201203011000
2方法[2】
分別精密稱取不同黏度范圍的CMC-Na 4.0 g, 置入已稱定重量的250 mL燒杯，加70~80 C熱水150 mL，置70~80 C熱水浴，迅速攪拌，至粉末完全浸 透，放冷，加入足量的水使混合物總重200 g，攪拌 至完全溶解，靜置，至氣泡完全消除。將燒杯置于溫 度25±0.2 C水浴恒溫1 h取出，羧甲基纖維素鈉粘度測(cè)試研究，手動(dòng)攪拌片刻，用 Brookfield DV-II型和NDJ-1型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)其黏度。 轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)2 min后讀數(shù)，測(cè)定3次，取平均值。
3結(jié)果讀取與計(jì)算
Brookfield DV- II型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)直接讀數(shù)，結(jié)合
扭矩（％)作為考察指標(biāo)；NDJ-1型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)所測(cè) 黏度按下式計(jì)算： n=KXa
式中，n為黏度，K為系數(shù)，a為黏度計(jì)轉(zhuǎn)盤讀數(shù)。
4結(jié)果與分析
4.1最佳黏度測(cè)試條件篩選
測(cè)試不同黏度范圍的CMC-Na 2 °%水溶液?！吨?國(guó)藥典》2010年版（二部）CMC-Na黏度測(cè)試項(xiàng)要求 測(cè)試黏度應(yīng)為標(biāo)示黏度的75 %~140 %。調(diào)整轉(zhuǎn)子與 轉(zhuǎn)速，記錄黏度測(cè)試值與相應(yīng)的扭矩或轉(zhuǎn)盤讀數(shù)。 Brookfield DV-II型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)規(guī)定最佳扭矩范圍為 10 %~90 °%[3]，NDJ-1型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)最佳讀數(shù)范圍為 30~90分度[4]。以黏度測(cè)試結(jié)果、儀器最佳性能為指 標(biāo)，篩選不同黏度范圍CMC-Na的最佳測(cè)試條件。以 標(biāo)示黏度1800 mPa+s的樣品為例，結(jié)果見(jiàn)表2。
標(biāo)示黏度/ (mPas)
1800
表2不同轉(zhuǎn)子、轉(zhuǎn)速條件下的黏度測(cè)試值
轉(zhuǎn)速
Brookfield DV- II
NDJ-1
轉(zhuǎn)子/rmin-1黏度/(mPa-s)扭矩/°%黏度/(mPa-s)轉(zhuǎn)盤讀數(shù)/分度
64號(hào)（4號(hào)）625992.635003.5
1224494.935007.0
30212010.6220011.0
60185018.5190019.0
63號(hào)（3號(hào))6261913.1280014.0
12234023.4235023.5
30176444.1204051.0
60165883188094.0
62號(hào)（2號(hào))6188537.2242548.5
12180272.1213885.5
注：BrookfieldDV-1162號(hào)，63號(hào)，64號(hào)轉(zhuǎn)子分別對(duì)應(yīng)NDJ-1型2，3, 4號(hào)轉(zhuǎn)子
由表2可見(jiàn)，選用的轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速不合適時(shí)，測(cè)得 黏度值與標(biāo)示黏度偏差較大。如選用4號(hào)轉(zhuǎn)子、轉(zhuǎn)速 6 r/min，Brookfield DV-II旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)試黏度值為 2599 mPa.s，為標(biāo)示黏度值的144 %，扭矩為2.6 %， 不在儀器最佳使用范圍內(nèi)；NDJ-1型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)試 黏度值為3500 mPa.s，為標(biāo)示黏度值的194 %，轉(zhuǎn)盤 讀數(shù)為3.5,不在儀器最佳使用范圍內(nèi)。選擇合適的 轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速，可使測(cè)試結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)要求范圍內(nèi)。如選 用3號(hào)轉(zhuǎn)子、轉(zhuǎn)速30 r/min，Brookfield DV-II旋轉(zhuǎn)黏
度計(jì)測(cè)試黏度值為1764 mPa+s，為標(biāo)示黏度值的98 %。， 羧甲基纖維素鈉粘度測(cè)試研究，扭矩為44.1 %，在儀器最佳使用范圍內(nèi)；NDJ-1型旋 轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)試黏度值為2040 mPa.s，為標(biāo)示黏度值的 113%，轉(zhuǎn)盤讀數(shù)為51.0,在儀器最佳使用范圍內(nèi)。
4.2兩種型號(hào)旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)最佳測(cè)試條件比較
兩種旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)最佳測(cè)試條件見(jiàn)表3。在一定條 件下，兩種儀器均可測(cè)得理想結(jié)果。兩種儀器均適用 的條件下，可克服使用儀器與測(cè)試條件不同導(dǎo)致測(cè)試 結(jié)果偏差大的問(wèn)題。
表3兩種旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)最佳測(cè)試條件比較
樣口標(biāo)示黏度 Brookfield DV-IINDJ-1
品/(mPa-s)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速/rmin-1轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速/rmin-1
1100062號(hào)12，302號(hào)12
63號(hào)12， 30， 603號(hào)60
2167062號(hào)6， 122號(hào)12
63號(hào)12， 30， 603號(hào)30，60
3180062號(hào)6， 122號(hào)6， 12
63號(hào)12， 30， 603號(hào)12， 30
4340062號(hào)62號(hào)—
63號(hào)12， 303號(hào)12
64號(hào)30，604號(hào)60
5600063號(hào)6， 123號(hào)6， 12
64號(hào)30，604號(hào)30，60
6740063號(hào)6， 123號(hào)6， 12
64號(hào)30，604號(hào)30，60
7750063號(hào)6， 123號(hào)6， 12
64號(hào)30，604號(hào)30，60
8980064號(hào)12， 30， 604號(hào)12， 30， 60
藥用輔料手冊(cè)（第六版）[1]將CMC-Na溶液分 為低黏度（10~155 mPa + s)、中黏度（1500~2500
mPa.s)及高黏度（8000~12 000 mPa+s)。根據(jù)表 2 結(jié)
果，兩種型號(hào)儀器最佳測(cè)試條件的交叉，即為不同型 號(hào)儀器均適用的最佳測(cè)試條件，見(jiàn)表4。
表4不同黏度范圍最佳測(cè)試條件
黏度范圍/(mPa+s)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速/r+min-1
1000?250062號(hào)（2號(hào))12
63號(hào)（3號(hào))30
2500?800063號(hào)（3號(hào))12
64號(hào)（4號(hào))60
8000?1200064號(hào)（4號(hào))30，60
代表性樣品的收集時(shí)，中黏度范圍內(nèi)，未收集 到標(biāo)示黏度2500 mPa.s的樣品，所以在選擇最佳測(cè)試 條件時(shí)，參考了標(biāo)示黏度3400 mPa.s樣品的測(cè)試條 件；同樣，高黏度范圍內(nèi)，只收集到標(biāo)示黏度9800 mPa+s的樣品，選擇最佳測(cè)試條件時(shí)，參考了標(biāo)示黏 度7500 mPa.s樣品的測(cè)試條件。在黏度范圍的兩端， 有時(shí)測(cè)試條件不能全部覆蓋，所以選擇了兩個(gè)型號(hào)的 轉(zhuǎn)子。
4.3測(cè)試結(jié)果重現(xiàn)性
兩家檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)采用不同儀器[分別采用Brookfield DV-II型與NDJ-5S型（NDJ-1型升級(jí)產(chǎn)品）旋轉(zhuǎn)黏度 計(jì)]，由不同操作人員，依據(jù)上述實(shí)驗(yàn)條件測(cè)試了不 同標(biāo)示黏度的試樣，結(jié)果見(jiàn)表5。由表5可見(jiàn)，測(cè)試結(jié) 果重現(xiàn)性良好。
表5黏度測(cè)試結(jié)果重現(xiàn)性比較
標(biāo)示黏度
/(mPa-s)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)1檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)2
測(cè)定值/ (mPa.s)與標(biāo)示黏度 比值/%測(cè)定值- /(mPa-s)與標(biāo)示黏度 比值/%
100010771081050105
18001852103170695
340037751113784111
600064731086306105
7400674191688593
5結(jié)論
5.1采用NDJ-1和Brookfield DV-II型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)試 不同黏度范圍的CMC-Na溶液，羧甲基纖維素鈉粘度測(cè)試研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示中、高 黏度范圍CMC-Na溶液的最佳測(cè)試條件為：標(biāo)示黏度 1000~2500 mPa.s,可采用62號(hào)（2號(hào)）轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速12 r/min或63號(hào)（3號(hào)）轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速30 r/min;標(biāo)示黏度 2500~8000 mPa.s，可采用63號(hào)（3號(hào)）轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速12 r/min或64號(hào)（4號(hào)）轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速60 r/min;標(biāo)示黏度 8000~12000 mPa.s，可采用64號(hào)（4號(hào)）轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速 30 或 60 r/min。
5.2最佳測(cè)試條件下，所測(cè)黏度準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性
好。
5.3通過(guò)最佳測(cè)試條件的篩選，克服了不同生產(chǎn)企業(yè) 因使用儀器及測(cè)試條件的不同，導(dǎo)致結(jié)果偏差較大的 問(wèn)題。
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