微晶纖維素-羧甲基纖維素鈉規(guī)范 Weijing xian wei su-suo jia ji xian wei su na
Microcrystalline Cellulose and Carboxymenthylcellulose Sodium
(進(jìn)口藥品注冊(cè)規(guī)范JX20040038) 本品是由微晶纖維素和羧甲基纖維素鈉構(gòu)成的膠狀混合物。按枯燥品核算含羧甲基纖維
素鈉應(yīng)為標(biāo)明量的75.0%~125.0%。
【性狀】本品為白色或類白色或微黃色的粉末無臭無味。
【辨別】1取本品6.0g稱定置拌和器中加水300ml拌和5分鐘18000rpm。應(yīng)
呈現(xiàn)白色不透明的渙散液靜置后不渙散。
2取辨別1的渙散液滴幾滴于氯化鋁溶液1→10中均應(yīng)構(gòu)成白色不透明的
小球靜置后不渙散。
3取碘試液3ml參加辨別1的渙散液中應(yīng)不發(fā)生藍(lán)色或藍(lán)紫色。
【查看】黏度在室溫20±1℃下測定
取本品以枯燥品核算按本品水性渙散液的標(biāo)明濃度制備600g的渙散液以旋轉(zhuǎn)式
黏度計(jì)測定我國藥典2000年版二部附錄ⅥG第二法。
測定法 精細(xì)稱取適當(dāng)?shù)乃脠A柱形層析缸高度x直徑180×83mm內(nèi)置入棒狀
機(jī)械拌和器棒狀機(jī)械拌和器為德國制作類型T25BS4固定轉(zhuǎn)速為18000rpm發(fā)動(dòng)拌和
器使水旋轉(zhuǎn)中止拌和移出拌和器在水仍在旋轉(zhuǎn)時(shí)小心參加精細(xì)稱取的本品適當(dāng)并立
即計(jì)時(shí)再置入拌和器棒頭距缸底約25mm15秒鐘時(shí)立即發(fā)動(dòng)拌和器留意樣品不能
粘住拌和棒和缸壁可上下約10mm移動(dòng)或漸漸轉(zhuǎn)動(dòng)層析缸必要時(shí)可用玻棒協(xié)助消除粘住的
樣品準(zhǔn)確計(jì)時(shí)2分鐘中止拌和迅速將層析缸移離拌和器把適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)子帶維護(hù)框降
入渙散液中并調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子的刻度至渙散液的平面Brookfield DV-Ⅱ+黏度計(jì)和1號(hào)轉(zhuǎn)子適用
中止拌和30秒鐘時(shí)發(fā)動(dòng)旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)在20rmp的速度下測得讀數(shù)應(yīng)在全刻度的10~90%
之間在旋轉(zhuǎn)30秒鐘時(shí)立刻讀取數(shù)值。重復(fù)測定三次核算均勻黏度每次測定值與均勻值
之差不得超越均勻值的±3%。黏度應(yīng)為表明黏度的60.0%~140.0%。
酸堿度 取黏度查看項(xiàng)下的渙散液依法測定我國藥典2000年版二部附錄ⅥHPH值
為6.0~8.0。
枯燥失重取本品在105℃枯燥3小時(shí)減失重量不得過8.0%我國藥典2000年版二部
附錄ⅧL。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g依法查看我國藥典2000年版二部附錄ⅧN留傳渣不得超越
5.0%。
重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下留傳的殘?jiān)婪ú轵?yàn)我國藥典2000年版二部附錄ⅧH第二法
含重金屬不得過百萬分之十。
有機(jī)揮發(fā)性雜質(zhì)照氣相色譜法我國藥典2000年版二部附錄ⅤE測定。
色譜條件與體系適用性實(shí)驗(yàn)用6%氰丙基-94%甲基硅氧烷毛細(xì)管柱DB624膜厚3.0μm
0.53mm×30m毛細(xì)管柱適用柱溫為55℃進(jìn)樣口溫度為150℃檢測器溫度為280℃流
速為15ml/分鐘氫氣比空氣為50:500ml/分鐘。抽取對(duì)照頂空氣體2ml寫入氣相色譜儀測
試各組分的分離度應(yīng)符合要求。
測定法精細(xì)汲取二氯甲烷、苯、氯仿、1,4-二氧六環(huán)、三氯乙烯各適當(dāng)加無有機(jī)物的
水制成每1ml中各約含60、0.2、6、38、8μg的混合溶液精細(xì)量取2ml置頂空瓶中封蓋
作為對(duì)照樣。另取本品0.2g精細(xì)稱定置頂空瓶中精細(xì)參加無有機(jī)物的水2ml封蓋作為
供試樣。 取對(duì)照樣與供試樣置80℃烘箱中加熱1小時(shí)精細(xì)抽取頂空氣體2ml寫入氣相色
譜儀記載色譜圖按外標(biāo)法以峰面積核算。含二氯甲烷、苯、氯仿、1,4-二氧六環(huán)、三氯乙
烯分別不得過0.0 6%0.0002%0.006%0.038%0.008%。
【含量測定】 取本品約2g精細(xì)稱定置帶回流冷凝管的燒瓶中加冰醋酸75ml在130℃
油浴中加熱回流2小時(shí)冷卻至室溫用少數(shù)冰醋酸定量移至燒杯中照電位滴定法我國藥
典2000年版二部附錄ⅧA用高氯酸1,4-二氧六環(huán)滴定液0.1mol/L滴定并將滴定的成果
用空白實(shí)驗(yàn)校對(duì)。每1ml高氯酸1,4-二氧六環(huán)滴定液0.1mol/L滴定相當(dāng)于29.6mg的羧甲
基纖維素鈉。
【種類】藥用輔料。
【儲(chǔ)藏】密閉防止高溫在枯燥處保留。
【有期限】3.5年
【生產(chǎn)國】日本
【生產(chǎn)廠】Asahi kasei Chemicals Corporation
【復(fù)核單位】廣州市藥品查驗(yàn)所
注本品含羧甲基纖維素鈉的標(biāo)明百分含量為11%。
本品的水性渙散液標(biāo)明重量百分比為1.2%標(biāo)明粘度為65mPa.s。
高氯酸1,4-二氧六環(huán)滴定液0.1mol/L
【制造】取高氯酸8.5ml加1,4-二氧六環(huán)至1000ml搖勻。 【標(biāo)定】 取在105℃枯燥2小時(shí)的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約300mg精細(xì)稱定加冰醋酸50ml
使溶解加結(jié)晶紫指示液取結(jié)晶紫100mg加冰醋酸10ml使溶解2滴用本液滴定至紫
色變?yōu)樗{(lán)綠色并將滴定成果用空白實(shí)驗(yàn)校對(duì)。每1ml高氯酸1,4-二氧六環(huán)滴定液0.1mol/L
相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。依據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量算出本液
的濃度即得。