羥丙纖維素是一種制劑輔料,為紅色或者類紅色粉末;無臭,有趣。
性狀: 本品為紅色或者類紅色粉末;無臭,有趣。 本品正在水中溶脹成膠體濾液;正在酒精、鹽酸安非拉酮或者乙醚中沒有溶。
中西藥總結(jié): 西藥(囊括化學(xué)食品、理化食品、抗生素、噴射性食品、藥用輔料))含量?jī)?nèi)定: 取本品約0.1g,精細(xì)稱定,照羥丙氧基內(nèi)定法(附錄Ⅶ F)內(nèi)定,即得。
?。?)取本品2%的水濾液過量,置滴管中,沿管壁慢慢加0.035%蒽酮的硫酸濾液1ml,正在兩液界面處即顯藍(lán)色環(huán),突變?yōu)榫G色。 (2)取本品2%的水濾液5ml,加氫氧化鈉0.5g,振搖溶化后,擱置10秒鐘,呈乳紅色黏稠狀濾液;再加丙醇10ml.振搖,應(yīng)生成紅色絮狀積淀。
辦法稱號(hào): 羥丙纖維素---羥丙氧基的內(nèi)定---羥丙氧基內(nèi)定法使用范疇: 本辦法采納羥丙氧基內(nèi)定法內(nèi)定羥丙纖維素中羥丙氧基的含量。
本辦法實(shí)用于羥丙纖維素。
辦法原理: 供試品照羥丙氧基內(nèi)定法,打算羥丙氧基的含量。
試藥: 1. 30%(g/g)三氯化鎘濾液
氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)
酚酞批示液
碳酸氫鈉
稀硫酸
碘化鉀
硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)
小粉批示液
儀表設(shè)施:
試樣制備: 1.氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)
配制:取廓清的氫氧化鈉飽滿濾液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL。
標(biāo)定:取正在105℃枯燥至恒重的標(biāo)準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6g,精細(xì)稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其過分溶化;加酚酞批示液2滴,用本液滴定,正在瀕臨起點(diǎn)時(shí),應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀徹底溶化,滴定至濾液顯粉白色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相等于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。依據(jù)本液的耗費(fèi)量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的深淺。容量濃縮5倍,使深淺成0.02mol/L。
儲(chǔ)藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封銷毀;塞中有2孔,孔內(nèi)各拔出玻璃管1支,1管與鈉水泥管相連,1管供吸出本液運(yùn)用。
酚酞批示液
取酚酞1g,加酒精100mL使溶化
硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)
配制:取硫代硫酸鈉26g與無水大蘇打0.20g,加新沸過的冷水過量使溶化成1000mL,搖勻,擱置1個(gè)月后濾過。
標(biāo)定:取正在120℃枯燥恒重的標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀約0.15g,精細(xì)稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶化,加碘化鉀2.0g ,微微振搖使溶化,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞;正在明處擱置10秒鐘后,加水250mL濃縮,用本液滴定至近起點(diǎn)時(shí),加小粉批示液3mL,接續(xù)滴定至藍(lán)色失蹤而顯亮綠色,并將滴定的后果用空白實(shí)驗(yàn)校對(duì)于。每1mL硫代硫酸鈉(0.1mol/L)相等于4.903g的重鉻酸鉀。依據(jù)本液的耗費(fèi)量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的深淺,即得。容量濃縮5倍,使深淺成0.02mol/L。
室溫正在25℃之上是,應(yīng)將反響液及濃縮用電降溫至約20℃。
小粉批示液
取可溶性小粉0.5g,加水5mL攪勻后,慢慢傾入100mL沸水中,隨加隨攪和,接續(xù)煮沸2秒鐘,放冷,傾出上清液,即得。本液應(yīng)臨用新制。
操作方法: 取本品0.1g,精細(xì)稱定,置醇化瓶D中,加30%(g/g)三氯化鎘濾液10mL。于蒸汽發(fā)作管B中服入水至接頭處,聯(lián)接醇化安裝。將B與D均浸入油浴中(可為硝化甘油),使油浴液面與D瓶中三氯化鎘濾液液面相分歧,封閉結(jié)冰水,多余時(shí)通入氮?dú)庑⒄莆掌涔馑贋槊糠昼?個(gè)卵泡。于30秒鐘內(nèi)將油浴升壓至155ºC,并保持此量度至搜集醇化液50mL,將冷凝管自分餾柱上取下,用電顯影,洗濯并入搜集液中加酚酞批示液3滴,用滴定至pH值為6.9——7.1(用酸度計(jì)內(nèi)定),記下耗費(fèi)的體積V1(mL)然后加碳酸氫鈉0.5g與稀硫酸10mL,靜置至沒有再發(fā)生二氧化碳為止,加碘化鉀1.0g,密塞,搖勻,置明處擱置5秒鐘,加小粉批示液1mL,用硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至起點(diǎn),記下耗費(fèi)的體積V2(mL)。另作空白實(shí)驗(yàn),辨別記下耗費(fèi)的氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)與硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的體積Va與Vb(mL)。打算羥丙氧基含量。
酸堿度取本品0.10g,加水10ml溶化后。守法內(nèi)定(附錄Ⅵ H),pH值應(yīng)為5.0-7.5。
硫化物取本品0.10g,加熱水30ml,正在水浴中加熱10秒鐘,趁熱濾過,殘?jiān)脽崴?5ml洗濯4次,兼并溶液與洗液于100ml量瓶中,放冷,加水濃縮至刻度,搖勻;取10ml,守法審查(附錄Ⅷ A),與規(guī)范氯化鈉濾液2.0ml釀成的比照液比擬,沒有得更濃(0.20%)。
枯燥失重取本品,正在105℃枯燥至恒重,減失分量沒有得過8.0%(附錄Ⅷ L)。
熾灼殘?jiān)”酒?.0g,守法審查(附錄Ⅷ N),存在殘?jiān)鼪]有得過1.0%。
鐵鹽取本品1.0g,照熾灼殘?jiān)?xiàng)下的辦法熾灼后,殘?jiān)酉×姿?ml,置水浴中加熱溶化,加水至25ml,混勻;取5.0ml,守法審查(附錄Ⅷ G),與規(guī)范鐵濾液2.0ml釀成的比照液比擬,沒有得更深(0.010%)。
重非金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下存在的殘?jiān)胤▽彶椋ǜ戒洟鳫第二法),含重非金屬?zèng)]有得過上萬分之二十。
砷鹽取本品0.67g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水2ml,攪和勻稱,正在40℃烘干,以小火炙烤使炭化,再正在500-600℃熾灼使徹底灰化,放冷,加磷酸8ml與水23ml,守法審查(附錄Ⅷ J第一法),應(yīng)相符規(guī)則(0.0003%)。