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廢紙制備羧甲基纖維素的研究

發(fā)布日期:2015-06-28 18:18:06
廢紙制備羧甲基纖維素的研究
羧甲基維素(CMC)被譽(yù)為“工業(yè)味精”,在石油 鉆井和采礦工程、紡織工業(yè)、造紙工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、橡 膠工業(yè)和陶瓷工業(yè)中,有著極其廣泛的用途^。長 期以來,羧甲基纖維素都是用棉花生產(chǎn)制成的,原料 價格較高,使得CMC產(chǎn)品成本偏高。因此,利用一 些廉價原料,如植物秸稈、玉米皮、蔗渣、豆渣作為原 料制備羧甲基纖維素的技術(shù)是近年來的研究熱點。 本文擬選擇廢紙為原料制備羧甲基纖維素,既能降
低產(chǎn)品成本,又能使廢紙廢得到二次利用。
1實驗部分 1.1原料與儀器
清雜后的廢紙;氯乙酸、氫氧化鈉、雙氧水、乙醇 均為化學(xué)純。
HH-4型數(shù)顯恒溫水浴鍋。
1.2實驗方法
1. 2 1原料的精制將清雜的廢紙粉碎后,按1 :
(質(zhì)量比)的比例加入3%NaOH水溶液打衆(zhòng),在80 ~90 °C時蒸煮2~ 3 h,洗滌過濾后,加入過氧化氫 溶液進(jìn)行漂白,過濾即得到反應(yīng)原料。
1.2. 2羧甲基纖維素的制備在帶有攪拌裝置的 三口瓶中,加入10.0 g精制的原料,加入120 mL的 85 %乙醇水溶液,混合均勻后加入9. 0 g氫氧化鈉, 在35 C下恒溫攪拌反應(yīng)90 min制得堿性纖維素。 加入含12 g氯乙酸的乙醇水溶液50 mL,升溫至70 C反應(yīng)30 min滴加定量的氫氧化鈉-乙醇的堿性催 化劑溶液,在75 C攪拌反應(yīng)150 min用酸中和,用 75%乙醇洗滌2次,再用95 %的乙醇洗滌1次,過 濾,干燥得到CMC產(chǎn)品。
13產(chǎn)品分析
按照文獻(xiàn)[2, 3]測定產(chǎn)品的有效成分、粘度、取 代度、氯化物含量、pH值、水分等。
結(jié)果和討論
2.1雙氧水濃度對漂白效果的影響
廢紙漿顏色較深,影響產(chǎn)品的質(zhì)量。采用雙氧 水來漂白紙漿,采用不同濃度的雙氧水(1%、2%、 3%、4%)進(jìn)行實驗。發(fā)現(xiàn)雙氧水濃度越高,漂白效 果越好,但3 %和4%濃度的雙氧水處理效果差別甚 微,考慮到成本采用3%濃度的雙氧水進(jìn)行漂白。 如果向漂白液中加入少量的氫氧化鈉,可提高漂白 速度,縮短漂白時間。這可能是因為雙氧水在堿性 條件下分解速度快,堿的存在還可以中和氧化產(chǎn)生 的酸性物質(zhì),從而加速脫色反應(yīng)的進(jìn)行。
當(dāng)分散劑組成為m (C2H5OH) (H2〇)=85:15時,產(chǎn)品粘度最高。這是因為乙醇 溶液中含有過多的水會促進(jìn)纖維素的水解,使氫氧 化鈉和氯乙酸的副反應(yīng)増加,從而引起醚化劑的利 用率下降;過多的水還會使醚化反應(yīng)后期生成的 CMC因溶脹形成凝膠包附纖維素,不利于反應(yīng)的深 入進(jìn)行,引起產(chǎn)物發(fā)脹、發(fā)粘,使反應(yīng)難以進(jìn)行下去; 含水量過低,不利于纖維素的膨脹和擴(kuò)散,影響反應(yīng) 進(jìn)程,影響產(chǎn)品質(zhì)量。
堿的加入量為9. 0 g時,產(chǎn)品 的粘度最高。當(dāng)氫氧化鈉的用量少時,纖維素的膨 化度降低,堿化不完全,也不足以形成堿纖維素和中 和醚化劑,產(chǎn)品黏度低,純度也低;氫氧化鈉用量過 多時,游離堿含量高,過量的堿與氯乙酸發(fā)生反應(yīng), 使醚化劑消耗,降低醚化程度,產(chǎn)品粘度下降。當(dāng)堿 化溫度為35 C時,粘度最高。反應(yīng)溫度過低,堿化 不完全,產(chǎn)品粘度會降低;若溫度過高,CMC會發(fā)生水解使產(chǎn)品粘度下降。隨著堿化時間的延長,產(chǎn)品 粘度在増加。纖維的堿化是逐步完成的,隨著堿溶 液的擴(kuò)散,逐步地深入到纖維的結(jié)晶區(qū),提高了纖維 的反應(yīng)活性;但當(dāng)時間超過90min后,粘度沒有明顯 的變化。堿化時間以90 min為宜。
當(dāng)氯乙酸用量為12.0 g時, 產(chǎn)品粘度最好。醚化劑用量過多,會増加催化劑的 用量,引起副反應(yīng)増多;醚化劑過少,不能使纖維素 充分醚化。
醚化反應(yīng)溫度越高,反應(yīng)速度越快,反應(yīng)時間越 短,但副反應(yīng)同時也加快。從化學(xué)平衡角度來看,主 反應(yīng)系放熱反應(yīng),溫度升高對生成CMC是不利的;過高的反應(yīng)溫度還會引起乙醇的揮發(fā)加快,使反應(yīng) 的均勻性下降;反應(yīng)溫度過低,反應(yīng)時間延長,醚化 劑的利用率低。醚化溫度應(yīng)控制在75 °C,反應(yīng)150 min較適宜。