羧甲基纖維素鈉是一種増稠劑，廣泛應(yīng)用于食品 工業(yè)。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其中的鈣、鎂含量并無(wú)技術(shù)要求， 然而隨著原子吸收食品工業(yè)的發(fā)展、食品質(zhì)量越來(lái)越受到關(guān)注， 部分使用羧甲基纖維素鈉的企業(yè)需要知道其產(chǎn)品中 鈣、鎂的含量。對(duì)于羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)廠家，為 滿足客戶要求、完善服務(wù)，也需要對(duì)鈣、鎂含量進(jìn)行 測(cè)定，所以很有必要尋求一種快速有效的檢測(cè)方法。

 

1材料與方法1.1儀器設(shè)備AA3500原子吸收分光度計(jì)，惠普上分公司 1.2試劑30%H2O2;硝酸；硝酸：1+1; 50/雜鑭溶液。 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取碳酸鈣1.2486 g (純度 >99.99%)，加水50 mL，加鹽酸溶解，定容1000 mL。 此溶液每毫升含使用時(shí)稀釋成25 i g/mL的工作液。

 

鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1.000 g (純度>99.99%)， 加水50 mL，加硝酸溶解，加50 mL (1+1)硝酸， 用水定容1000 mL。使用時(shí)稀釋成25 i g/mL的工作液。 1.3原子吸收條件鈣、鎂測(cè)定的儀器條件如表1所示表1鈣、鎂測(cè)定的儀器條件元素?zé)舨ㄩL(zhǎng)(腿）燈電流(mA)狹縫寬度(nm)

 

Ca422.720.2Mg285.220.2元素?zé)鬋a燃燒頭高度(對(duì) 光板上標(biāo)值） 12空氣流量 (L /m i n) 6.5乙炔流量 (L /m i n) 1.2Mg66.50.71.4樣品前處理稱樣lg，加水50 mL、加5 mL過(guò)氧化氫，加熱至試樣全部溶解并緩和沸騰，冷卻至室溫，加5mL收稿日期：2003-03-14(1+1)硝酸，10 mL氧化鑭溶液，定容100 mL，備測(cè)。同時(shí)以同樣方法出來(lái)一個(gè)空白樣。

 

1.5標(biāo)樣系列的配制取6個(gè)100 mL容量瓶，分別加入鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)液， 使各溶液濃度滿足表2要求。加5 mL (1+1)硝酸，10 mL氧化鑭溶液，定容，備測(cè)。

 

表2標(biāo)樣系列的配制容量瓶序號(hào)12345Ca標(biāo)準(zhǔn)加入量，ig50100150200300Mg標(biāo)準(zhǔn)加入量，ig10203040502結(jié)果與討論2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制按1.3調(diào)好儀器條件，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度， 測(cè)定結(jié)果如表3所示。根據(jù)測(cè)定的吸光度和輸入的標(biāo) 準(zhǔn)溶液濃度，選擇一次線性回歸方式，工作站自動(dòng)以 溶液的濃度為橫坐標(biāo)（此處選擇單位為：ig/mL)，吸 光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。鈣標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示， 鎂標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖2所示。

 

表3標(biāo)樣系列的吸光度測(cè)定容量瓶序號(hào)12345Ca標(biāo)準(zhǔn)吸光度0.0330.0700.1070.1370.209Mg標(biāo)準(zhǔn)吸光度0.1260.2440.3560.4750.602標(biāo)準(zhǔn)曲線說(shuō)明，本法線性良好，經(jīng)試驗(yàn)，Ca在 0.2-6.0 n g/mL范圍內(nèi)線性良好；Mg在0.05?0.4 n g/ mL范圍內(nèi)線性良好。

 

2.2重復(fù)性試驗(yàn)取5個(gè)100 mL容量瓶，按1.5平行處理5份樣品。 測(cè)定各溶液濃度，扣除空白溶液濃度，試樣溶液中鈣、 鎂濃度的檢測(cè)結(jié)果及標(biāo)準(zhǔn)偏差、變異系數(shù)列于表4。

 

注：表3列的并非樣品的最終檢驗(yàn)結(jié)果，樣品的 中鈣、鎂的百分含量需通過(guò)濃度、體積、樣品質(zhì)量等 數(shù)據(jù)計(jì)算出來(lái)。

 

表4試樣溶液中鈣鎂濃度的檢測(cè)結(jié)果檢測(cè)項(xiàng)目檢測(cè)結(jié)果，ig/mL標(biāo)準(zhǔn)偏差變異系數(shù)％CaMg1.5750.1591.571 1.580 0.152 0.1561.562 1.569 0.149 0.1550.0140.0080.894.22.3回收試驗(yàn)測(cè)定，計(jì)算各樣回收率，見(jiàn)表5。

 

表5各樣品回收率樣品Ca標(biāo)準(zhǔn)加Ca回收Mg標(biāo)準(zhǔn)Mg回收編號(hào)入量，ig率（〇/〇)加入量，ig率（〇/〇)

 

I005088.91087.8100102.32093.7II005095.01099.510091.420105.42.4結(jié)論表4數(shù)據(jù)表明，本法精密度己達(dá)到分析要求。從 表5可知，I丐的回收范圍為：88.9~102.3% ;鎂的回 收范圍為：87.8?105.4%，符合分析要求，實(shí)驗(yàn)結(jié)果 準(zhǔn)確可靠。本方法可同時(shí)測(cè)定試樣中的鈣、鎂含量， 無(wú)需對(duì)樣品進(jìn)行繁瑣的常規(guī)消化處理，樣品處理大大 簡(jiǎn)化了，既省時(shí)又節(jié)約試劑。本方法可為其他増稠劑 鈣、鎂的測(cè)定提供參考。

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