含尿素變性劑的共混膜的性能有很大改變，其伸長率有 大幅度提高，用作醫(yī)用創(chuàng)面材料時(shí)，則對(duì)其進(jìn)一步研究有很大必要性。本章主要 研究改變反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間時(shí)，對(duì)尿素/絲素/羧甲基纖維素鈉(FM6)共混膜性能
的影響。
4.1實(shí)驗(yàn) 4.1,1實(shí)驗(yàn)原材料
絲素溶液4%、羧甲基纖維素鈉(FM6)溶艘4%、尿素溶液濃度分別為 10%、20%，均由實(shí)驗(yàn)室自行配制 4.1.2尿素共混膜制備
共混的溫度分別取3(TC、5(TC和6(TC，共混時(shí)間為lh、1.5h和2h，其余實(shí) 驗(yàn)方法與第三章一致。
4丄3尿素共混膜性能測試
共混膜力學(xué)性能、含水率測定，均與第二章相同。
尿素共混膜溶失率測定：將共混膜精確稱重wa(g)后，置于盛有蒸餾水的錐 形瓶中，于37flC下放置30分鐘后，取出烘干，再稱重^^泣)。利用下面公式計(jì)算 共混膜的溶失率：
溶失率 ％ =x 1〇〇
ur
rr a
4.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
42.1尿素共混膜力學(xué)性能
4.2.1.1不同反應(yīng)時(shí)間對(duì)共混膜的拉伸強(qiáng)度的影響
圖4-1為反應(yīng)溫度為30X：,不同反應(yīng)時(shí)間下共混膜的拉伸強(qiáng)度。圖4-l(a) 和(b)中〗0%尿素和20%尿素共餛膜的拉伸強(qiáng)度變化趨勢一致，且在反應(yīng)時(shí)間為 1.5h時(shí)所得共混膜的拉伸強(qiáng)度略高于lh和2h下的。
60 80 100 羧甲基奸維索鈉含ft, %
b
10
圖4-1不同反應(yīng)時(shí)間下共混膜的拉伸強(qiáng)度 (a) 10。/。尿素變性劑，反應(yīng)溫度為30T;(b) 20%尿素變性劑，反應(yīng)溫度為30X：
4,2.1,2不同反應(yīng)溫度下共混膜的拉伸強(qiáng)度
圖4-2為反應(yīng)時(shí)間為1.5h、不同溫度下共混膜的拉伸強(qiáng)度。圖中，隨著反應(yīng) 溫度的升高，共混膜的拉伸強(qiáng)度降低，5(TC和60°C下所得共混膜的拉伸強(qiáng)度降 接近，但較3(TC時(shí)所得膜的強(qiáng)度低很多。
圖4-2不同反應(yīng)溫度下共混膜的拉伸強(qiáng)度 (a) 10%尿素變性劑，反應(yīng)時(shí)間為1.5h;(b) 20%尿素變性劑，反應(yīng)時(shí)間為
4.2兒3不同反應(yīng)時(shí)間對(duì)共混膜的拉伸伸長率的影響
圖4-3為反應(yīng)溫度為3(TC、不同反應(yīng)時(shí)間下共混膜的拉伸伸長率。圖4-3(a) 中，含10%尿素的共混膜的拉伸伸長率變化趨勢類同，且在反應(yīng)時(shí)間為12h 時(shí)，所得共混膜拉伸伸長率接近且略高于〗.5h下的。圖4-3(b)中1 20%尿素共混 膜拉伸伸長率變化趨勢也類同。整體來看，在反應(yīng)時(shí)間為Ih和2h時(shí)所得共混膜 拉伸伸長率也略高于1.5h下所得膜的。
421.4不同反應(yīng)溫度對(duì)共混膜的拉伸伸長率的影響
圖4-4為反應(yīng)時(shí)間為1.5h、不同溫度下所得共混膜的拉伸伸長率0圖14(a) 中，含10%尿素的共混膜在50C和60X：下共混膜的伸長率變化趨勢一致，均高 于30SC下所得的膜。圖4-4 (b)中，含20%尿素共混膜的伸長率變化趨勢也一致。 30°C下，共混膜的拉伸伸長率最大，60X：的次之，5(TC的最小。
20%尿素
•B-30C
•C-SQV
0 20 40 60 80 100
羧甲基纖維素鈉含鼉’ ％ b
圖4-4不同反應(yīng)溫度共混膜的拉伸伸長率 (a) 10%尿素變性劑f反應(yīng)時(shí)間為i.5h;(b) 20%尿素變性劑，反應(yīng)時(shí)間為Uh
隨著反應(yīng)時(shí)間的延長，體系中的尿素破壞了組分氫鍵，同時(shí)由于體系中尿 素起著交聯(lián)作用的同時(shí)，起到調(diào)節(jié)分子鏈的規(guī)整性的作用使得組分分子鏈在小范 圍內(nèi)形成規(guī)整排列，致使共混膜的強(qiáng)度略有增加：反應(yīng)時(shí)間為化時(shí)，由于反應(yīng) 時(shí)間短尿素分子反應(yīng)不完全，體系中主要是絲素蛋白和羧甲基纖維素鈉（FM6) 分子之間的作用，所以共混膜的強(qiáng)度降低；隨著反應(yīng)時(shí)間的延長，在1.%時(shí)，體 系中尿素調(diào)節(jié)了分子鏈的規(guī)整性，使得組分分子鏈在小范圍內(nèi)形成規(guī)整排列而使 得共混膜的強(qiáng)度略有增加。在2h時(shí)，尿素進(jìn)一步反應(yīng)破壞更多的絲素蛋白分子 結(jié)構(gòu)，而使得共混膜的強(qiáng)度降低。所以在共混時(shí)間為和2h下所得共混膜的拉 伸伸長率高于L5h下的膜。雖然溫度升高會(huì)引起絲素蛋白變性而引起共混膜的缺 陷，但由于尿素小分子物質(zhì)受溫度的影響大，所以在尿素存在的情況下，雖體系 中隨著反應(yīng)溫度的升高，但絲素蛋白發(fā)生變性的程度小，故共混膜的拉伸強(qiáng)度的 變化沒有出現(xiàn)明顯的不規(guī)則性；同時(shí)由于溫度的升高，提髙了尿素分子的反應(yīng)活 性，破壞更多的絲素蛋白和FM6分子鏈上的氫鍵，故使得共混膜的強(qiáng)度急劇降 低。不同反應(yīng)溫度下，共混膜的伸長率有大的差異，主要是尿素分子對(duì)溫度敏感 與體系中存在著極少量的絲素蛋白變性，使得膜中存在破壞缺陷
4.2.2尿素共餛膜的含水率
4.2.2.1不同反應(yīng)時(shí)間下的共混膜的含水率
表4-1為反應(yīng)溫度為3010、不同反應(yīng)時(shí)間下所得共混膜的含水率.從表可 知，對(duì)10%尿素共混膜，在反應(yīng)時(shí)間1.5h時(shí)，共混膜的含水率比其他兩個(gè)反應(yīng)時(shí) 間下所得共混膜的含水率要低些；同樣，在反應(yīng)時(shí)間1.5h時(shí)，20%尿素共混膜的 含水率也比其他兩種反應(yīng)時(shí)間下所得共混膜的含水率要低些。這主要是由于分子 間的作用引起親水基團(tuán)含量變化的結(jié)果^這與前面所的共混膜的強(qiáng)度變化趨勢類
似。
表4-1為反應(yīng)溫度為301C,不同反應(yīng)時(shí)間下共混膜的含水率
X應(yīng)時(shí)間 -^C%)\lh1.5h2h
不含尿素
90/102.972,40238
80/203.673.573.46
70/304.494.982.46
50/504.975.125.02
30/706.275-936+17
10%尿素
90/105.355.015.91
80/205.455,266.26
70/305.936A06*82
50/507,766.53 17.51
30/709.629*769.67
20°/。尿素
90/109.759,2310.61
80/209.139.7811.29
70/301L0710.6811.31
50/508,968-638.54
30/708,458.509.25
4,2.2.2不同反應(yīng)溫度下的共混膜的含水率
表4-2為反應(yīng)時(shí)間為l，5h、不同反應(yīng)溫度下所得共混膜的含水率。表中可知 道，不同尿素含量的共混膜，在反應(yīng)溫度為50X：和60°C時(shí)所得膜的吸水性能比
較接近，而高于3010下的，這是由于在501C和6(TC時(shí)，尿素反應(yīng)性大，充分打 開分子鏈，使得體系中吸水性官能團(tuán)增加，而導(dǎo)致共混膜的吸水性增強(qiáng)。相同溫 度和比例下共混膜，隨著尿素含量增加，共混膜的吸水性能增加，這是由于尿素 增加則打開更多絲素蛋白分子鏈及尿素本身也有很強(qiáng)吸水性的共同結(jié)果
表心2為反應(yīng)時(shí)間為U5h，不同溫度下共混膜的含水率
\反應(yīng)溫度 K率（％)3〇r50X：60X：
不含尿素
90/102.381,902.28
80/203.463.592.67
70/302.466.862.85
50/505.027.142.94
30/706.179.553.40
10%尿素
90/105.015.135.19
80/205.265,916.07
70/306.106,667,00
50/506,536.888.10
30/709.76 彳9.58,68
20%尿素
90/109.2310.209,39
80/209.7810*589,67
70/3010.6811.5110,38
50/508.6310.9810.16
30/708,509,909,33
4.2.3尿素共混膜溶失率
(2,3.1不同反應(yīng)時(shí)間下的共混膜溶失率
表4-3為反應(yīng)溫度為3(TC、不同反應(yīng)時(shí)間下共混膜的溶失率。實(shí)驗(yàn)中測得 純絲素蛋白膜溶失率為4U%,羧甲基纖維素鈉膜（FM6)則完全溶解。由表可 知，隨著羧甲基纖維素鈉含量增加共混膜溶失率逐漸增加，尤其在FM6的含量超 過70%時(shí)，共混膜的溶失率顯著增加，最后共混膜幾乎被溶解，這是由于羧甲基
纖維素鈉有很強(qiáng)的溶解性能的緣故[3'4]。不含尿素的共混膜中，不同的反應(yīng)時(shí)間 下所得共混膜的溶失率比較接近；不同尿素含量的共混膜中，在不同的反應(yīng)時(shí)間 下所得共混膜的溶失率也很接近；且在絲素蛋白的含量高于70%時(shí)，共混膜溶失 率較不含尿素變性劑時(shí)減少量少；同時(shí)隨著尿素含量的增加，共混膜的溶失率降 低。這是尿素在共混膜中起交聯(lián)作用的結(jié)果。
表4-3為反應(yīng)溫度為30X：，不同反應(yīng)時(shí)間下共混膜的溶失率
應(yīng)時(shí)間
比例^lh1.5h2h
不含尿素
100/041.2
90/1058.6758.2654.73
80/2052.6257.2958.19
70/3066.1261.3165.41
50/5091.6991.5393.62
30/70-95.2598,8496.61
10%尿素
90/1022.0328,8028.06
80/2029.69 128.18 132.34
70/3037.7341.4942.50
50/5083.5382*1489.80
30/7094.3493,5689.83
20%尿素
90/1020.3820.2620.54
80/2021.8723.9123.21
70/3036.5933.984230
50/5056.5755*6360.37
30/7093.5192.2286.06
4.2.3,2不同反應(yīng)溫度下的共混膜溶失率
表4-4為反應(yīng)時(shí)間為1.5h、不同溫度下所得共混膜的溶失率。由表可知，隨
著羧甲基纖維素鈉含量增加，共混膜溶失率逐漸增加，在FM6的含量超過50% 時(shí)，共混膜的溶失率快速增加，最后共混膜幾乎被溶解，其原因與前面一樣。不
含尿素的共混膜中，30X：和50C共混膜溶失性能相近，而60^〇下混膜的溶失率 較低，這是高溫度下，因絲素蛋白發(fā)生變性所致，這與第一章中測的共混膜力學(xué) 性能變化趨勢相一致。含10%尿索的共混膜中，在反應(yīng)溫度為5(TC和6(TC時(shí)，共 混膜的溶失率相近，且高于30°C下的所得共混膜的溶失率。含20%尿素的共餛膜 中，共混膜的溶失率的變化趨勢與含10%尿素的共混膜的變化趨勢相似。
表4-4為反應(yīng)時(shí)間為1.5h,不同溫度下共混膜的溶失率
j 反應(yīng)溫度305060
不含尿素
100/041.2
90/1038.2652*5915.00
80/2047.2952.4220-79
70/305131553329.51
50/5081.5387.804L68
30/7098,8494.7884.10
10%尿素
90/1028.833,4442.61
80/2028.1839.0646,58
70/3031.4944.2450.85
50/50 182.1489.1594.77
30/7093.5694,709676
20%尿素
90/1020*2627.2324.80
'80/2023,9131.3362.71
70/3043.9839.8660.95
50/5084.6386.2585*76
30/7092.2292.7291.99
4,3小結(jié)
(1)尿素含量不同、在反應(yīng)時(shí)間為〗.5h時(shí)所得的共混膜的拉伸強(qiáng)度略高于化和 2h下所得膜的，伸長率則低于lh和2h下所得的膜。
(2)不同反應(yīng)溫度下、不同尿素含量，在反應(yīng)溫度為50T：和60X：時(shí)的所得共混 膜的拉伸強(qiáng)度相近而低于3(TC下的；共混膜的伸長率則存在差異。
(3)反應(yīng)時(shí)間為1.5h時(shí)，所得不同尿素含量的共混膜的含水率要略低于lh和 2H下的。反應(yīng)溫度為5(TC和6〇1〇下所得共混膜的含水率相近，且高于3CTC下 的；且隨著尿素含量增加，共混膜的含水率増加。
(4)不同反應(yīng)時(shí)間下，所得共混膜的溶濕性能接近；在不同的溫度下，60flC下 所得共混膜的溶失率大；在含尿素的共混膜中，絲素蛋白含量大于70%時(shí)，共滬 膜的溶失性能較差。
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