1實驗條件的選擇2.1檢洌皮長的選擇取阿司匹林對照品和咖啡因?qū)φ掌?,以稀鹽酸(24 —1000)為溶劑,分別配成2知g/ml的溶液,在 320?24〇nm范圍內(nèi)掃描,結(jié)果表明阿司匹林在276nm處有最 大吸收;咖啡因在272mri處有最大吸收(見圖1).
明1阿司匹林(1)咖啡因(2〉紫外譜?
另取上述阿司匹林對照品溶液,在堿性條件下水解成水 楊酸鈉鹽,再加適量酸使生成水楊酸*在320?240mn的范圍 內(nèi)掃描表明水楊酸在303nm處有最大吸收。同法處理咖啡因, 在303nm處基本無吸收,結(jié)果見圖2。即堿性水解后咖啡因?qū)?阿司匹林在303mn處測定溶出度無干擾。
囝2阿司匹林(1)咖啡S(2)堿性水湃紫外譜圖 2.2溶剩的選擇參照中國藥典2000年版二部阿司匹林片 溶出度的檢査,阿咖片中阿司匹林溶出度測定仍用該瘠劑——稀鹽酸(24 一 1000)*2,3溶出對閑的考察經(jīng)考察6批供試品,30min時已溶出 約100%,因此確定溶出時間為30min,結(jié)果見圖3*3溶出度測定方法及結(jié)果取本品煦中國藥典2000年皈二部附錄XC第一法,以稀 鹽酸1000ml為洛劑依法搡作?經(jīng)30m〖n時取樣10ml,濾過*精圖3不同廠家阿咖片累積溶出曲線密取續(xù)濾液3ml置50ml量瓶中,加4g/L的氫氧化鈉溶液 5mUS水浴中煮沸5min,放冷加稀硫酸2. 5ml,并用水稀釋至 刻度,播勻^在303nm波長處測定吸收度,按水楊酸(QHsOs) 的吸收系數(shù)(E忠)為265計算,再乘以1* 304,計算出每片中阿 司匹林的溶出量,結(jié)果見表U表〗阿啪片阿司匹林溶出試驗結(jié)果批號溶出率(%>990821101, 3 ?10 屯 899082210L.8?103. 9990823102. 7—103.8? 990900174. 4?7心8990900276, 9?81* 4990900379. 5?83, 44討論對2個廠家6批產(chǎn)品及阿苯片(由阿司匹林和苯巴比妥 組成的復(fù)方制劑)的測定,發(fā)現(xiàn)這兩種復(fù)方制劑均可列入"溶 出度”檢査。按照此方法,其他成分對阿司匹林測定無干擾,旦方法簡便、快捷、可行,(收稿,2000-02-25)
羧甲基淀粉鈉提高復(fù)方氣管炎浸膏 片崩解度的實驗羅娟劉曉玲(陜西省唐都科研藥廠西安710065)
楠蜀用正交設(shè)計實驗法,砷狻T基淀粉鈉(CMS-Na)在復(fù)方 氣管炎浸骨片中的和入方法和用f進行優(yōu)選,結(jié)果表明以 9〇%C酵制拉,外加5% CMS-Na作崩解刻,片荊崩解時f艮明 莊垴短。
關(guān)鍵詞扳f基淀耠復(fù)方氣管炎沒青片復(fù)方氣管炎浸裔片具有消炎、化痰、止咳、平喘等功效。但 由于水提取物中含有大量糖及粘晈質(zhì)成分、其沒青片的崩解 時瑯常常處于合格的邊緣。為了解決此問題,筆者試改用羧甲基淀粉鈉作崩解劑,取得了滿意的效果1復(fù)方漫膏的組方M中藥漫青由陳皮、瓜蔞、茯苓、甘蘋等制成。用水煎提3 次,合并濾液,真空濃縮至相對密度K20左右,噴霧干燥成 粉。lg千沒裔相當5g原生藥1 1.2化學(xué)藥物甲氧芐啶、鹽酸異丙嗪、四環(huán)索減。
2羧甲基淀粉鈉最佳用法、用置及制粉B濃度的篩選羧甲基淀粉鈉為淀粉衍生物,具有良好的吸水性和吸水 膨脹性,充分膨脹后體積可增加200?300倍*其一般用置為 4K?8%,常用量5%。為了減少不必要的重復(fù)試驗,用正交試 驗設(shè)計法對羧甲基淀粉鈉的用量、用法及制粒的辭濃度進行 篩選,見表1、表2?
表1正交試驗因子水平表因子CMS-Ma 量加入法制粒醇濃度14%內(nèi)加85^25°A內(nèi)外各加50%90%36%外加95%表2正交試驗設(shè)計表因子ABC崩解時限(min)
11115621224831334042125052234262313573134283213&933230k,144148126kz127125128總和:378k310105124R37434試驗結(jié)果和極差分析表明:/UB、C三因索對崩解影響的 主次順序為B>A>C,最優(yōu)組成為BiAaCs.由于C為次要因 索,它僅僅與顆粒質(zhì)量有關(guān),考慮到生產(chǎn)成本及片子的成型 性,最佳條件選為BaA3G.
3以淀粉顴粒和羧甲基淀粉鈉為箱料的質(zhì)量對比將藥粉分別按規(guī)定過篩,共置攪拌機內(nèi)混合均勻后*用 90%乙餑制粒、過篩、干燥,整粒時加入崩解劑及適量硬脂酸 鎂,混勻,壓片。
將經(jīng)過正交試辭優(yōu)選后最佳條件B3A3Cp按以上工藝規(guī) 程分別加入羧甲基淀粉鈉和15%淀粉顆粒作崩解劑壓片,并 進行質(zhì)鼉對比,見表3。
4討論①復(fù)方氣管炎浸育片中授裔含糖董較高*制粒時若采用 30%?70%乙辭則軟材太粘,同時顆粒也太硬,因此,根據(jù)以 往生產(chǎn)經(jīng)驗,最佳乙醇濃度在85%?95%之間篩選^②可看出,正交試驗優(yōu)選后最佳條件即用90%乙醇制粒, 整粒時外加5%羧甲基淀粉鈉,既能明顯縮短浸裔片的崩解時 限,又增加了片子硬度*表3以淀粉顆粒和羧甲基淀粉鈉為崩解劑的片劑質(zhì)置對比崩解劑批號崩解時限(加擋板min)硬度(kg/cm2)
淀粉顆粒971206583.597J207563.6971208623,5CMSNa971221324.2971222354.2971223304. 5(收稱:2000-02-18)
利膽溶石沖劑制備工藝探討趙銳山’王曉麗*楊秦玲* (西安市藥品檢驗所西安 710068)
摘要采用玉交設(shè)計法,對利脬溶石沖利的制備工藝進行了 探討。結(jié)果表0月纟水煎3次(第1次加水10倍素,第3次加水8 倍第2次和水6倍量);濃垴倍麩1 : 1;眸沉濃度60%為最 佳制備工藝,關(guān)_詞利膽溶石;正交設(shè)計;沖剜利膽溶石沖劑由枳殼、金錢蘋、郁金等昧藥組方而成,具 有利膽退黃、排石、消石、防石作用,對于膽囊結(jié)石、肝膽管結(jié) 石膽石癥所致黃疸、歧脹、消化不良、膽道感染有較好療效。所 以本文以出裔率為指標,采用正交設(shè)計法,對利膽溶石沖劑的 提取工藝進行了初步研究,1儀器與試藥1-1僅裒140型搖擺式潁粒機。
1.2試藥己醉、淀粉、糊精、糖均為藥用規(guī)格。
2方法與結(jié)果2*1因索水平為了優(yōu)化制備工藝,根據(jù)藥材加工過程中存 在的問題,確定實驗因素和水平(見表1)。
表1因素水平表水平ABC水您數(shù)力Sf水哿間濃縮倍數(shù)(藥材kg/箝液L)醉沉濃度(°/〇)
112431:160221421 > 2651011*26533■ 101.51 ? 370811:37060? 5"3702*2出青豐的涮定按處方稱取藥材,加水,煮沸規(guī)定時間, 濾過,合并濾液,濃縮至要求置,放至室溫。然后,邊攪拌邊加 入乙晬至所需濃度,靜1;過夜。濾取上清液,棄去殘渣。