羧甲基纖維素鈉（CMC)具有良好的水溶性，在水溶液中有增稠、黏結(jié)、保水、乳化 及懸浮作用，因而廣泛應(yīng)用于石油開采、陶瓷、食品、化妝品、印染、造紙、紡織、涂料、 皮革、塑料、醫(yī)藥等許多行業(yè)[1]。

　　

　　CMC溶液黏度是CMC產(chǎn)品的一項(xiàng)重要性能指標(biāo)，尤其是溶液的溶液旋轉(zhuǎn)黏度旋轉(zhuǎn)黏度成為衡量 CMC溶液的關(guān)鍵指標(biāo)，但目前我國不同行業(yè)使用的設(shè)備儀器，有使用Brookfield型黏度計(jì) (簡稱B型黏度計(jì))、NDJ-1型黏度計(jì)和NDJ-79型黏度計(jì)等測試其黏度，種類多，數(shù)據(jù)不 統(tǒng)一，對(duì)質(zhì)量的評(píng)判造成很大麻煩，甚至影響其應(yīng)用?，F(xiàn)階段國際上普遍采用B型黏度計(jì) 來測試CMC黏度，美國ASTM、日本JLS、DCL、英國ICI、芬蘭MCS等標(biāo)準(zhǔn)都是采用B 型黏度計(jì)，這是因?yàn)镃MC水溶液屬于非牛頓型液體，而B型黏度計(jì)比較適用于測定非牛頓 型液體的絕對(duì)黏度。B型黏度計(jì)在我國一些三資企業(yè)和民營企業(yè)中使用比較普遍，而大多數(shù) 應(yīng)用行業(yè)卻還一直采用NDJ-1型黏度計(jì)或NDJ-79型黏度計(jì)來檢測產(chǎn)品指標(biāo)。分析研究以上 三種黏度計(jì)結(jié)果差異對(duì)生產(chǎn)環(huán)節(jié)、工藝配方研究部門、應(yīng)用領(lǐng)域都有重要意義。

　　

　　制取CMC的主要化學(xué)反應(yīng)分為兩步：纖維素與堿水溶液反應(yīng)生成堿纖維素；堿纖維素 與醚化劑氯乙酸的醚化反應(yīng)。在CMC的制取過程中，由于原料棉花產(chǎn)地不同，各精制棉生 產(chǎn)廠家對(duì)棉短絨的處理方式不同，生產(chǎn)的同一型號(hào)精制棉的聚合度會(huì)在一定的范圍內(nèi)波動(dòng)， 同時(shí)各纖維素醚企業(yè)在生產(chǎn)CMC中堿化、醚化、中和和洗滌等工藝條件也存在著差異，造 成了生產(chǎn)的CMC流變性質(zhì)的差別。即使用同一型號(hào)精制棉生產(chǎn)出的CMC，其黏度也會(huì)在 一定的范圍內(nèi)波動(dòng)，用不同黏度計(jì)測試會(huì)表現(xiàn)不同的流變性和黏度，但會(huì)有一定的趨勢性。

　　

　　國內(nèi)NDJ-1型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)[2]有4種轉(zhuǎn)子（1#、2#、3#、4#)和4種轉(zhuǎn)速（6、12、30、 60r/min)，測量范圍為10?1X105 mPa.s; NDJ-79型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)[3]有三種測試單元（I、II、 III單元）和3種轉(zhuǎn)速（750、75、7.5 r/min)，測量范圍為1?1X106 mPa.s。美國LVDV-I+ 型Brookfield黏度計(jì)[4]采用液晶顯示，顯示信息包括黏度、扭矩、轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速，共有4種轉(zhuǎn) 子（61#、62#、63#、64#)和 18 種轉(zhuǎn)速（0.3、0.6、1.5、3、6、12、30、60、0.5、1.0、2.0、 2.5、4.0、5.0、10、20、50、100 r/min)，測量范圍為 10?2X 106 mPa.s。

　　

　　由于采用不同的黏度計(jì)會(huì)得到不同的測試結(jié)果，所以有必要對(duì)CMC黏度測試儀器加以 統(tǒng)一，而且國家標(biāo)準(zhǔn)GB 1904-2005《食品添加劑羧甲基纖維素鈉》[5]中也規(guī)范了使用B型 黏度計(jì)來測試CMC的溶液黏度。為了使國內(nèi)黏度指標(biāo)盡快同國際接軌，更好地開拓國內(nèi)外 市場，并滿足用戶需求，本文采用以上三種黏度計(jì)對(duì)CMC溶液黏度進(jìn)行了對(duì)比測試，以找 出其規(guī)律性和趨勢性。

　　

　　1實(shí)驗(yàn)1.1設(shè)備和儀器NDJ-1型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)，上海精密科學(xué)儀器有限公司；NDJ-79型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)，上海同濟(jì) 大學(xué)機(jī)電廠；LVDV-I +型Brookfield黏度計(jì)，美國Brookfield公司。

　　

　　恒溫水浴，溫度25±0.2°C;溫度計(jì)，溫度范圍0?50°C，精確度0.1°C。

　　

　　1.2材料和試劑不同黏度的羧甲基纖維素醚，由北京理工大學(xué)纖維素研發(fā)中心自制。去離子水或蒸餾水。 1.3試驗(yàn)步驟[5]稱取經(jīng)105 ±2C干燥2 h的2.4 g (配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的試驗(yàn)溶液）或4.8 g (配制質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為2%的試驗(yàn)溶液）CMC試樣，精確至1 mg。在玻璃杯內(nèi)加入237.6 mL (配制質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為1%濃度的試驗(yàn)溶液）或235.2 mL (配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%濃度的試驗(yàn)溶液）水，在攪 拌下慢慢加入試樣，然后充分?jǐn)嚢枋乖嚇訌氐兹芙?，將玻璃杯放入恒溫水?5±0.2C下1 h， 取出，手動(dòng)攪拌10 s，分別用NDJ-1型、NDJ-79型和B型黏度計(jì)測定其黏度。

　　

　　2結(jié)果與分析2.1 NDJ-1型、NDJ-79型和B型黏度計(jì)測定1%和2% CMC水溶液黏度的對(duì)比趨勢曲線 選取不同黏度范圍的CMC(D.S = 1.00?1.30, Cl-含量<3.00%)，用NDJ-1型、NDJ-79型和B型黏度計(jì)在25 C ± 0.2C條件下分別測試其1%和2%水溶液的黏度，并繪出了其黏度(s.￡m)/(°2°%1)^對(duì)比趨勢曲線，見圖1和圖2。

　　

　　從圖1和圖2可見：1)隨著1%或2% CMC水溶液黏度的加大，三種黏度計(jì)的黏度變化趨勢曲線均表現(xiàn)為： NDJ-1型黏度計(jì)高于B型黏度計(jì)，B型黏度計(jì)高于NDJ-79型黏度計(jì)。由于CMC黏度在一 定范圍內(nèi)的波動(dòng)性，所以三種黏度計(jì)所測1%或2%水溶液黏度沒有對(duì)應(yīng)性。

　　

　　2)由圖1可知，NDJ-1型與B型相比較，當(dāng)NDJ-1型黏度計(jì)1%水溶液黏度<1500 mPa+s 時(shí)，兩種黏度計(jì)所測黏度值基本接近；當(dāng)NDJ-1型1%水溶液黏度>1500 mPa.s時(shí)，兩種黏 度計(jì)所測黏度差距逐漸拉大，隨著黏度增大，NDJ-1型黏度計(jì)所測黏度值越來越高于B型 黏度計(jì)的測定值。

　　

　　3)由圖2可知，NDJ-1型與B型相比較，當(dāng)B型黏度計(jì)2%水溶液黏度彡2000 mPa+s 時(shí)，兩種黏度計(jì)所測黏度值接近；當(dāng)B型2%水黏度>2000 mPa+s時(shí)，兩種黏度計(jì)所測黏度 值的差距逐漸拉大，隨著黏度增大，NDJ-1型黏度計(jì)所測黏度值仍出現(xiàn)越來越高于B型黏 度計(jì)黏度值的現(xiàn)象。

　　

　　4)隨著1%或2% CMC水溶液黏度的增大，NDJ-79型所測黏度值緩慢增大，與NDJ-1型和B型相比較差距越來越大。

　　

　　2.2 B型1% CMC水溶液黏度與NDJ-1型、NDJ-79型2%CMC水溶液黏度對(duì)比趨勢曲線 選取不同黏度范圍的CMC(DS = 1.00?1.30，Cl-含量<3.00%)，在25±0.2°C條件下，用B型黏度計(jì)測試其1%水溶液的黏度，同時(shí)用NDJ-1型和NDJ-79型黏度計(jì)測試其2%水 溶液的黏度，并繪出了其黏度對(duì)比趨勢曲線，見圖3和圖4。由圖3和圖4可以看出：1)CMC的B型1%水溶液與NDJ-1型2%水溶液黏度近似呈線形關(guān)系，但由于黏度的 波動(dòng)性，仍然無對(duì)應(yīng)性。

　　

　　2)CMC的B型1%水溶液黏度與NDJ-79型2%水溶液黏度相比較，起初B型1%水溶液黏度值小于NDJ-79型2%水溶液黏度值。隨著B型1%水溶液黏度的增大，兩者之間的黏 度值差距由大變??；當(dāng)B型1%水溶液黏度約為3500 mPa.s時(shí)，兩者黏度值接近；當(dāng)B型 1%水溶液黏度>3500 mPa+s時(shí)兩者黏度值差距反而逐漸增大，且B型1%水溶液黏度值高于 NDJ-79型2%水溶液黏度值。

　　

　　2.3NDJ-1型與NDJ-79型黏度計(jì)測定2% CMC水溶液黏度的對(duì)比趨勢曲線選取不同黏度范圍的CMC (D.S = 1.00?

　　

　　1.30，Cl-質(zhì)量分?jǐn)?shù)<3.00%)，用NDJ-1型和 NDJ-79型黏度計(jì)在25±0.2°C條件下分別測試其2%水溶液的黏度，并繪出了其黏度對(duì)比 趨勢曲線，見圖5。

　　

　　由圖5可知，隨著2% CMC水溶液黏度 升高，NDJ-79型黏度計(jì)與NDJ-1型相比黏度 數(shù)值差距逐步增大，且NDJ-1型黏度計(jì)所測 黏度值越來越高于NDJ-79型黏度計(jì)的黏度 值，但由于CMC黏度的波動(dòng)性和其溶液在兩 種黏度計(jì)下所表現(xiàn)的不同流變性，NDJ-1型黏 度計(jì)轉(zhuǎn)子為實(shí)心，而NDJ-79型黏度計(jì)轉(zhuǎn)子為中空，在相同CMC溶液中轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)受到的阻力 較小，且NDJ-79型黏度計(jì)的轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速比NDJ-1型黏度計(jì)高，表現(xiàn)出更強(qiáng)的剪切變稀性，因 此相同CMC溶液用NDJ-79型黏度計(jì)測試的黏度值比NDJ-1型黏度計(jì)低，且黏度仍然無對(duì) 應(yīng)性。

　　

　　3結(jié)論1)隨著1%或2% CMC水溶液黏度的增高，三種黏度計(jì)的黏度變化趨勢曲線均表現(xiàn)為： NDJ-1型黏度計(jì)測試結(jié)果高于B型黏度計(jì)，B型黏度計(jì)高于NDJ-79型黏度計(jì)。NDJ-79型 所測黏度緩慢增大，與NDJ-1型和B型相比較差距越來越大。NDJ-1型與B型黏度計(jì)相比 較，當(dāng)測試1%黏度時(shí)，1500 mPa.s (NDJ-1型1%黏度）是兩種黏度計(jì)黏度拉大的變化點(diǎn)； 當(dāng)測試2%黏度時(shí)，2000 mPa.s (B型2%黏度）是兩種黏度計(jì)黏度拉開的變化點(diǎn)。

　　

　　2) CMC的B型1%黏度和NDJ-1型2%黏度近似呈線形關(guān)系。B型1%水溶液黏度與 NDJ-79型2%水溶液黏度相比較，起初B型1%水溶液黏度值小于NDJ-79型2%水溶液黏度 值。隨著B型1%水溶液黏度的增大，兩者之間的黏度值差距由大變小，當(dāng)B型1%水溶液 黏度約為3500 mPa.s時(shí)，兩者黏度值接近；當(dāng)B型1%水溶液黏度>3500 mPa.s時(shí)，兩者黏度值差距反而逐漸增大，且B型1%水溶液黏度值高于NDJ-79型2%水溶液黏度值。

　　

　　3)由于CMC黏度在一定范圍的波動(dòng)性和其溶液對(duì)于三種黏度計(jì)所表現(xiàn)出的不同流變 性，所以測試的黏度值沒有一定的對(duì)應(yīng)性。