本標準與美國藥典USP的一致性程度為非等效。
本標準是對《牙音用羧甲基纖維素鈉(QB/T 2318 - 2007)》的修訂。
本標準與QB/T 2318 -2007相比，主要變化如下：修訂了外觀指標；——增加了鑒別測試的實驗方法；—修訂了黏度的實驗方法；——修訂了取代度指標及實驗方法；一^修訂了氯化物含量指標及實驗方法，增加了羥乙酸鈉含量指標及實驗驗方法；——修訂了保質期內(nèi)容要求。
本標準由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。
本標準由全國牙裔蠟制品標準化中心歸口。
本標準起草單位：北京寶潔技術有限公司、威怡化工(蘇州）有限公司、丹尼斯克（中國）有限公司、國家 輕工業(yè)牙裔蠟制品質量監(jiān)督檢測中心。
本標準主要起草人：鄒斌、鄭偉、戴振剛、許月萍、孟玉。
本標準于1997年首次發(fā)布，本次為第二次修訂。
本標準自實施之日起，代替輕工行業(yè)標準《牙齎用羧甲基纖維素鈉(QB/T 2318 - 2007 )》。 1范圍 本標準規(guī)定了牙青用竣甲基纖維素鈉的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、儲運、保質期。
本標準適用于以纖維素、燒堿及氣乙酸或其鈉鹽制得的牙膏用羧甲基纖維素納。該產(chǎn)品在牙裔中用做 增稠劑。其結構式如下。
分子式：相對分子質量：當取代度為1時，單元相對分子質量為242.16。
2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 191包裝儲運圖示標志GB/T 601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T 602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB/T 603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T 610.1化學試劑砷測定通用方法(砷斑法）
GB/T 6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T 8170數(shù)值修約規(guī)則GB/T 9724化學試劑pH值測定通則GB/T 9735化學試劑重金屬測定通用方法GB/T 9739化學試劑鐵測定通用方法JJF 1070 - 2005定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局令[2005]第75號《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法》
中華人民共和國衛(wèi)生部《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》
3要求3.1感官、理化指標感官、理化指標應符合表1的規(guī)定。
表1感官、理化指標項 目要 求感官指標外觀本品為白色或微黃色纖維狀粉末。
鑒別測試必須通過細度(250jon試驗篩通過率）< % )98理化指標黏度[1](2%水溶液)/(mPa-s)50取代度0.5 -1.5PH6.5 ?8,5注：[1 ]當黏度值大于等于2000 mPa ? 8時，測定1 %水溶液黏度。 3.2雜質、微生物指標 雜質、微生物指標應符合表2的規(guī)定。
表2項 目要 求水分含量(％)7.0氣化物（以NaCl計）+羥乙酸鈉含量(％ )1.0雜質指標重金屬（以Pb計）含量（mg/kg)15砷（As)含量（mg/kg)3鐵(Fe)含量(％)0.02黑點數(shù)(個/g)8菌落總數(shù)(CFU/g)500霉菌與酵母菌總數(shù)(CFU/g)100微生物指標糞大腸菌群(g)不得檢出銅綠假單胞菌(g)不得檢出金黃色葡萄球菌(g)不得檢出3.3 凈含量包裝產(chǎn)品的凈含量應符合中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局令[2005]第75號的規(guī)定。
4實驗方法本標準所用試劑和水，除特殊規(guī)定外，均為分析純試劑和符合GB/T 6682規(guī)定的三級水。
本標準中滴定分析用標準溶液、雜質測定用標準溶液、試驗方法所用制劑和制品，除特殊規(guī)定外，均按GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 的規(guī)定制備。
4.1外觀 目視鑒定試樣外觀。
4.2鑒別測試4.2.1鑒別測試(方法一）
4.2.1.1試劑(a)萘酸試劑：lg萘酚（1 - Naphthol)溶解于25mL甲醇中。使用時新鮮制備；(b)硫酸；(〇)氯化鋇溶液：12%;(d)鹽酸。
4.2.1.2試樣溶液取Ig試樣，置于5〇！?^溫熱水中，攪拌均勻，并繼續(xù)攪拌至溶液澄清，冷卻至室溫。使用此溶液進行以 下試驗。
4.2.1.3鑒別方法取imL試樣溶液于一小試管中，加人等體積的水，滴加5滴萘酚試劑，傾斜試管小心沿管壁加人2mL硫 酸，觀察紅紫色在兩界面產(chǎn)生。取2mL試樣溶液，加人2mL氣化鋇溶液，細顆粒白色沉淀產(chǎn)生。用鹽酸濕潤 鈾絲，在無色火焰上灼燒至無色，再蘸取試樣溶液少許，在無色火焰中燃燒，火焰即呈鮮黃色。
4.2.2鑒別測試(方法二）
4.2.2.1方法原理 采用傅立葉變換紅外光譜鑒別。
4.2.2.2鑒別方法參照《中華人民共和國藥典二部》附錄IVC紅外分光光度法，本品的紅外光吸收圖譜應與標準品圖譜一 致。
4.3細度的測試 4.3.1儀器4.3.1.1試驗篩：篩孔尺寸為25(Vm(60目）；4.3.1.2天平：精度 O.OOlg。
4.3.2測定步驟稱取試樣l〇g(稱準至0.00丨g)，置于試驗篩中，充分過篩至篩余物不能通過篩孔為止。稱出篩余物的質 量。
4.3.3結果的表示和計算 以質量分數(shù)表示的細度X，按公式（1)計算。
X, = m* ~ 012 x 100 (1)
m j式中：X,——細度，％;m,——試樣質量，單位為克（g);?n2篩余物質量，單位為克(g)。
4.3.4允許差平行試驗結果的絕對差值不大于0.2%，取平行試驗結果的算術平均值作為測定結果。
4.4粘度的測定 4.4.1儀器(a)旋轉式黏度計：測量精度等于或優(yōu)于l〇mPa ? S;(b)烘箱：精度±1^;(c)磨口瓶：125mL;(d)恒溫水?。壕?plusmn;1丈。
4.4.2測定步驟稱取經(jīng)105T烘箱干燥2h的試樣2.00 g，置于125ml磨口瓶中，加入98.0g水，在40 ~45尤恒溫水浴中 溶解，每隔30min用玻璃棒攪拌1次，大約分3次攪拌使試樣全部溶解均勻，然后將試樣溶液放入25丈恒溫 水浴內(nèi)2h,使試樣溶液溫度控制在25t ± It，最后用旋轉式黏度計于（25 ± It)測定試樣溶液的絕對黏度。
4.4.3允許差平行試驗結果的偏差不大于5%，取平行試驗結果的算術平均值作為測定結果。
4.5取代度的測定 4.5.1儀器(a)砂芯玻璃過濾堪禍：G2或G3;(b)扁型稱量瓶：直徑40mm;(c)烘箱：精度±1丈；(d)干燥器；(…瓷坩堝或鎳坩堝：40mL;(f)馬弗爐：精度±25弋；(g)燒杯：250mL。
4.5.2試劑?(a)無水乙醇；(b)90% 乙醇；(c)硫酸標準溶液：C(1/2H2S04) =0? lmol/L;(d)氫氧化鈉標準溶液：0? lmol/L;(e)甲基紅指示液：lg/L。
4.5.3測定步驟稱取試樣1. 5g左右（準確至0. 1 g)于G2或G3砂芯玻璃過濾坩堝內(nèi)，加人預先加熱至50^ ~ 70^的 90%乙醇進行洗濾。乙醇溶液量每次均加滿砂芯玻璃過濾坩堝（直到加1滴鉻酸鉀溶液和1滴硝酸銀溶液 的濾液呈磚紅色，為洗漆完成），一般洗濾5次。最后再用無水乙醇洗濾1次。將洗滌后的試樣轉移人扁型 稱量瓶中，予120T烘箱烘2h(烘至約lh時，將稱量瓶內(nèi)試樣輕輕敲松）。烘完后，放人干燥器內(nèi)冷卻至室 溫后立即稱童，迅速將此干燥樣品移人40mL瓷坩堝(鎳坩堝）中，再將稱量瓶稱量，兩次質量之差即為計算 時的試樣質量。先把瓷坩堝(鎳坩堝）在電爐上炭化至不冒煙，再把瓷坩堝(鎳坩堝）置于馬弗爐內(nèi)從室溫開 始升溫灼燒，當溫度升至(700 ±25)弋時，保溫15min，關閉電源，待溫度低于200^后，取出瓷坩堝（鎳坩 堝)，冷卻后把坩堝置于250mL燒杯內(nèi)，加水至約lOOmL，準確加人50mL硫酸標準溶液，將燒杯置于電爐上 加熱，緩緩沸騰lOmin，加2 ~3滴甲基紅指示液，冷卻，用氫氧化鈉標準溶液滴定至紅色恰褪。
4.5.4結果的表示和計算每克試樣所含鈉（Na)的毫摩爾數(shù)B，按公(2)式計算。
式中：c,—硫酸標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V,——加人硫酸標準溶液的體積，單位為毫升(mL); c2—-氫氧化鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V2—-滴定消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為毫升(mL); m——經(jīng)乙醇純化并干燥后的試樣的質量，單位為克(g)。
取代度（DS )定義為置換在纖維素每個葡糖酐單元上的羧甲基的平均數(shù)目，按公式(3)計算。
(3)
_0J62B_ 1-0.080B式中：B——由公式(1)式算出的每克試樣所含鈉（Na)的毫摩爾數(shù)，單位為毫摩爾每克(mmol/g);〇。 162——纖維素葡糖酐單元的毫摩爾質量，單位為克每毫摩爾（g/mmol);0.080——纖維素的葡糖酐單元每置換上lmrnol羧甲基鈉(CH2COONa)后質量的增加值，單位為克每毫 摩爾(g/mmol)。
4.5.5允許差平行試驗結果的絕對差值不大于〇。 02，取平行試驗結果的算術平均值作為測定結果。
4.6pH值的測定 4.6.1儀器pH計：分度值不大于0? 02PH單位。
4.6.2試劑和材料標準緩沖溶液：按GB/T 9724配制。
4.6.3操作程序稱取試樣l.OOg，加人100g水，攪拌至均勻的膠狀，作為試樣溶液。用與試樣溶液pH接近的標準緩沖 溶液對pH計定位，然后測定試樣溶液的pH值。測定時試樣溶液溫度應在(25 ± 1 )t：的范圍內(nèi)。
4.6.4結果表不平行測定值的絕對差值不大于〇。〇2pH單位，取平行試驗結果的算術平均值作為測定結果。
4.7水分含量的測定 4.7.1儀器U)扁形稱量瓶：直徑40mm;(b)烘箱：精度±1$;(c)干燥器；(d)天平：精確至0.001 g。
4.7.2測定步驟稱取試樣3g~5g(精確至O.OOlg)，置于事先已在丨〇5±2^烘箱中干燥恒重已知質M的扁形稱M瓶中， 放入105 ±2丈烘箱中干燥2h，然后取出放入干燥器中冷卻至室溫稱ih 4.7.3結果的表示和計算 以質量分數(shù)表示的水分X2,按公式(4)式計算。
X2 = m，： x 100 (4)
m,式中：X2—-水分，％ ;m,—-干燥前試樣質量，單位為克(g); m2——干燥后試樣質量，單位為克(g)。
4.7.4允許差平行試驗結果的絕對差值不大于〇。 5%，取平行試驗結果的算術平均值作為測定結果。
4.8氬化物的測定 4.8.1儀器(a)天平：精確至0.0001 g;(b)自動滴定儀：配有一個銀電極和一個雙鹽橋飽和電極、硫酸亞汞-琉酸鉀電極；(c)微量滴定管：10mLo4.8.2試劑(a)硝酸銀標準溶液：0.05m〇l/L;(b)過氧化氫溶液：30%;(c)硝酸。
4.8.3測定步驟稱取經(jīng)（105 ±2)丈干燥2h的試樣2g(精確至0.0002g)，置于250mL燒杯中，加50mL水和5mL過氧化 氫，將燒杯置于電熱板上，間歇地攬拌，以獲得不粘稠的溶液。如果20min后，溶液粘度還沒有完全降解，再 加5mL過氧化氫并加熱直到降解完全，冷卻燒杯，加l〇〇mL水和l〇mL硝酸，置于電位滴定儀的磁力攪拌器 上，用微量滴定管加硝酸銀標準溶液，滴定至電位終點。
4.8.4結果的表示和計算以質量分數(shù)表示的氯化物（以NaCl計)X3,按公式(5)式計算。
cVxO. 05845 xl〇〇 m、’式中：x3——氯化物，％;c——硝酸銀標準溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V—-滴定消耗硝酸銀標準溶液的體積，單位為毫升(mL); m試樣質量，單位為克(g)
0.05844——氣化鈉的毫摩爾質量，克每毫摩爾（g/mm〇l)。
4.8.5允許差平行試驗結果的絕對差值不大于0? 06%，取平行試驗結果的算術平均值作為測定結果。
4.9羥乙酸鈉的測定 4.9.1儀器(a)分光光度計；(b)電子天平，精度O.OOOlg;(c)lcm吸收池；⑷水浴鍋；(e)容量瓶，25mL、100mLo 4.9_2試劑(a)濃硫酸，分析純；(b)羥乙酸，基準純；(c)丙酮，分析純；(d)氯化鈉，分析純；(e)冰醋酸，分析純；(f)2,7 -二輕基萘試液：稱取2,7 -二羥基萘〇。 lg溶于l〇〇〇mL濃硫酸中，靜置溶液至黃色消失。如果 溶液很暗，則重新取樣溶于另一供應商的濃硫酸進行配制。溶液儲存于棕色瓶中，有效期丨個月。
4.9.3操作程序 4.9.3_1樣品處理準確稱取試樣〇? 5g于lOOmL燒杯中，用5mL冰醋酸濕潤樣品，加5mL水，用玻璃棒攪拌至樣品完全溶 解（一般需15min)。攪拌條件下緩慢加人50mL丙酮，lg氯化鈉，攪拌數(shù)分鐘確保試樣完全沉淀。用少量丙 酮潤濕濾紙，過濾樣品溶液，收集濾液于lOOmL容量瓶中，另取30mL丙酮將樣品全部轉移到濾紙上并沖洗 濾渣，用丙酮將濾液定容至刻度，搖勻。
4.9.3.2羥乙酸標準溶液的配制準確稱取在室溫下干燥器中干燥24h的羥乙酸〇? lg，置于lOOmL容量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度。
此溶液有效期1個月。
分別取〇、1.〇、2.〇、3.〇、4.〇‘上述羥乙酸標準溶液于5個10〇11^容量瓶中，每個容量瓶加水至總體積 為5mL，再加5mL冰醋酸，然后以丙酮定容，分別記為1#,2#，3#,4#，5#。
取樣品溶液和上述5個羥乙酸標準溶液各2mL，分別置于23mL容童瓶中，將瓶羞打開，置沸水浴中 2〇min除去丙酮。冷卻。每個容量瓶中先分別加人5.0mL2,7_二羥基奈試液，搖勻，接著再加入l5mL2,7 -二羥基奈試液，搖勻。用鋁箔將容量瓶口封好，置沸水浴20min,移出冷卻，用濃硫黢稀釋至刻度，搖勻。
4.9.3.3測定用分光光度計，以1#溶液為空白，在540nm下測定標準系列溶液和樣品溶液的吸光度。
4.9.3.4結果表示以標準溶液的濃度和吸光度作工作曲線，根據(jù)樣品溶液的吸光度求出羥乙酸的質量(ni，mg)。
以質量分數(shù)表示的羥乙酸鈉(X4)，按公式(6)式計算：12.9x111!"、4=nv,x(100-X2)⑷式中：X4——羥乙酸鈉的百分含量，％ ;m,——從工作曲線上査到的羥乙酸的質量，單位毫克(mg);">〇樣品質童，單位為克(g>;X2——樣品的水分含量，％ ;12.9——羥基乙酸和羥乙酸鈉的轉換系數(shù)。
4.10重金屬含量的相定 按GB/T9735的方法測定。
4.11坤含量的測定通?？砂碐B/T 610.丨的方法測定;仲裁檢驗則按《化妝品衛(wèi)生規(guī)范>進行。
4.12鐵含量的蒯試 按GB/T9739的方法測定。
4,13黑點數(shù)的測定 4.13.1儀器(a)平面玻璃：lOOrnin x 100mm;(b)白紙：A4紙。
4.13.2測定步驟稱取試樣20. Og，充分混勻，平鋪在干凈無污染的白紙上，用潔凈的平面玻璃壓平(試樣與玻填的接觸面積 為100cm2)，在自然光照射下，鉅離試樣3〇cm,觀察試樣中的雜質(包括黑點和黃點），用不銹鋼小勺把里面的黑 點和黃點挑出，并記錄。然后再將試樣重新混勻，用同樣方法檢測3次，記錄3次觀察到的雜質總數(shù)N。
4.13.3結果的表示和計算 試樣中的黑點數(shù)X5,按公式(7)計算。
式中：X5——樣品黑點數(shù)，單位為個/g;N—3次觀察試樣得到的雜質總數(shù)，單位為個; m^試樣的質量，單位為克(g)。
4.14微生物指標 按《化妝品衛(wèi)生規(guī)范 > 進行。
4.15凈含量檢驗凈含量檢驗按JJF1070 - 2005規(guī)定進行。
5檢驗規(guī)則5.1組批及采樣5.1.1每個檢驗批的產(chǎn)品量不得超過生產(chǎn)廠每班的產(chǎn)量。據(jù)物料單元數(shù)目按GB/T 6678的規(guī)定確定 采樣單元數(shù)，選定采樣單元后，打開包裝依次采取微生物檢驗用樣及其他檢驗用樣。
5.1? 2采樣：微生物檢驗用樣的采樣按無菌操作要求進行;其他檢驗用樣將采樣器斜插人采樣單元料 層的3/4處采取樣品，取出不少于100g的樣品，采出的樣品迅速混勻，經(jīng)縮分后分裝于清潔、干燥的容器中， 微生物檢驗用樣的制樣按無菌操作要求進行。樣品容器應粘貼標簽，注明：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)批號、 采樣日期和采樣者姓名。樣品一份用于檢驗，另一份保存三個月備査。待檢樣品應置室溫陰涼、干燥處密閉 保存。
5.2出廠檢驗5.2.1牙膏用竣甲基纖維素鈉的出廠檢驗由生產(chǎn)廠質檢部門按照本標準的規(guī)定進行。生產(chǎn)廠應保證 所有出廠的產(chǎn)品都符合本標準的要求，對每批出廠的產(chǎn)品出具質量證明書并注明所采用標準的編號。
5.2.2檢驗項目：除鑒別以外本標準的全部檢驗項目。
5.3型式檢驗進行型式檢驗時應包括本標準規(guī)定的全部檢驗項目，每三個月至少進行一次型式檢驗，有下列情況之一 時也應進行型式檢驗：a)當生產(chǎn)的原材料、工藝、設備、人員和環(huán)境有較大改變可能影響產(chǎn)品性能時；b)較長時間停產(chǎn)后恢復生產(chǎn)時；c)原材料采用新供應點時；d)國家質量監(jiān)督機構或顧客提出進行型式檢驗要求時。
5.4接收檢驗顧客有權按照供需雙方所簽合同的有關條款及本標準的規(guī)定對所收到的牙膏用竣甲基纖維素鈉進行驗 收。
5.5判定規(guī)則檢驗結果按GB/T 8170修約至規(guī)定位數(shù)，對照要求限定值確定檢驗的產(chǎn)品是否可以驗收。檢驗結果如 不符合要求時，應重新自兩倍的包裝中采樣復驗，復驗結果仍不符合要求時，則整批產(chǎn)品不能驗收。
5.6仲裁如交收雙方對產(chǎn)品檢驗結果發(fā)生異議時，雙方可協(xié)商解決，必要時，可共同選定仲裁機構按本標準檢驗 裁定。
6標志、包裝、運輸、貯存、保質期6? 1 志包裝容器上應牢固、清晰地標明：生產(chǎn)廠名與廠址、產(chǎn)品名稱與類型、商標、凈含量、生產(chǎn)批號（或生產(chǎn)日 期）、所采用標準的編號，并標有“牙裔用”或“牙裔級”字樣以及GB/T 191中的“怕濕”標志。
6.2包裝本產(chǎn)品要求用內(nèi)有一層食品級聚乙烯袋的編織袋或紙桶包裝，包裝方式也可由供需雙方協(xié)商確定。
6.3運輸、貯存本產(chǎn)品在運輸或貯存時，應放在清潔、干燥的場所，不得與有毒物質混裝、混運或一起存放。本產(chǎn)品易吸 水，因此在貯運過程中，應注意避免與水接觸和避免包裝破損。
6.4保質期在符合本標準包裝、運輸和It存條件下，自生產(chǎn)之日起保質期至少為12個月，超過保質期可重新檢驗， 檢測結果符合本標準要求時，產(chǎn)品仍可使用。