天然纖維素通過羧甲基化制備羧甲基纖維素鈉（CMC)，一直以來主要是以棉花尤 其是精制棉作為纖維素衍生物的原料，其它諸如以秸稈[63]、蔗渣[64]、廢紙[65]、稻草[66] 為原料進(jìn)行的研究近年來漸有報道，但其研究主要是從醚化過程單因素考察，本研究從 堿化、醚化過程中主要因素聯(lián)合作用探討了以木薯纖維為主要原料制備CMC的影響， 比較溶媒法和水媒法制備CMC的異同，重點研究了利用Design Expert軟件中水平設(shè)計 和響應(yīng)面分析法對溶媒條件下木薯纖維制備羧甲基纖維素鈉進(jìn)行的優(yōu)化設(shè)計，建立實驗 模型，進(jìn)一步用于指導(dǎo)生產(chǎn)實踐。
4.1材料與儀器 4.1.1試驗材料(1)原料：取經(jīng)前面處理所得的木薯渣纖維樣品;(2)試劑：藥品名稱產(chǎn)地備注氫氧化鈉成都市科龍化工試劑廠AR氯乙酸汕頭市西隴化工廠AR無水乙醇汕頭市西隴化工廠AR95%乙醇汕頭市西隴化工廠AR硫酸成都市科龍化工試劑廠AR硫酸銀上海試驗化學(xué)試劑有限公司AR鹽酸上海試驗化學(xué)試劑有限公司AR碘化鉀成都市科龍化工試劑廠AR硫酸銅汕頭市西隴化工廠AR氯化鋇汕頭市西隴化工廠AR過氧化氫汕頭市西隴化工廠AR4.1.2實驗儀器設(shè)備(1)主要儀器掃描電子顯微鏡：日本日立S-3400型；傅立葉變換紅外光譜儀：美國 ThermoNieolet公司的NEXUS470FI-IR ESP型；NDJ-79型粘度計：同濟(jì)大學(xué)實驗設(shè)備廠；三口燒瓶；磁力攪拌器；電子分析天平；水浴鍋等。
(2)實驗裝置圖圖4-1木薯渣纖維羧曱基化裝置圖Fig. 4-1 The real experimental installation pictures of carboxymethylatione4.2實驗方法4.2.1CMC的檢測分析4.2.1.1CMC的鑒別方法1291 4.2.1.1.1溶液的制備取2g實驗樣品，置于100mL溫?zé)崴?，攪拌均勻，繼續(xù)攪拌至膠狀，冷卻至室 溫。
4.2.1.1.2鑒別方法(1)取實驗溶液約30mL，加入2滴碘化鉀-碘水溶液，不出現(xiàn)藍(lán)色。
(2)取實驗溶液約50mL，加入10mL硫酸銅溶液，產(chǎn)生絨毛狀淡藍(lán)色沉淀。
(3)用鹽酸潤濕鉑絲，先在無色火焰上灼燒至無色，再蘸取實驗溶液少許，在無 色火焰上灼燒，火焰即呈鮮黃色。
4.2. 1.2 CMC取代度測定CMC取代度測定采用灰堿法[29]。
4.2.1.3CMC粘度測定粘度采用NDJ-79型粘度計測定[29]。
4.2.1.4CMC純度和得率測定CMC純度的測定采用邵自強(qiáng)等編著的《纖維素醚》中純度測定法[29]。
CMC得率的測定：CA/C得率=KCMC^JP. xi〇〇〇/0，其中9表示CMC純度。
M木薯*4.2.2溶媒法制備CMC(1)試驗用堿纖維選取前面第三章工藝制備得到的木薯堿纖維樣品；(2)醚化反應(yīng)接著進(jìn)行梯度升溫醚化反應(yīng)，加入醚化劑一氯乙酸，充分?jǐn)嚢瑁?使之均勻分散于溶劑中，先把溫度升到55°C,反應(yīng)2小時，然后升溫到65°C,反應(yīng)1 小時，最后升到72SC，反應(yīng)1小時結(jié)束，洗漆、烘干。得到樣品。
實驗過程抽檢反應(yīng)產(chǎn)物是否完全溶于水成透明膠體[2]。如果達(dá)不到要求，可繼續(xù)保 溫一段時間。反應(yīng)后產(chǎn)物以稀鹽酸調(diào)pH值至7.5左右，過濾，用75?85%乙醇洗滌2 次，以95乙醇洗滌1次。在80°C左右將產(chǎn)物進(jìn)行烘干，即可。
4.2.11堿化溫度的選擇本實驗固定醚化過程的其他條件，選擇在不同堿化溫度20°C、25°C、30°C、40°C、 60°C制得的堿纖維進(jìn)行醚化試驗，考察其對羧甲基纖維素鈉（CMC)的影響。試驗結(jié)束 后測定所得CMC的粘度和取代度。
4.2.2.2堿/醚化劑比值的選擇固定其他反應(yīng)條件，通過調(diào)整堿/醚化劑比值，分別考察其對羧甲基纖維素鈉(CMC) 的影響。在預(yù)實驗的基礎(chǔ)上，堿/醚化劑比值分別選取1.0、1.5、2.0、3.0、4.0進(jìn)行醚化 試驗。試驗結(jié)束后測定所得CMC的粘度和取代度。
4.2.2.3乙醇分散劑濃度的選擇固定其他反應(yīng)條件，通過調(diào)整乙醇分散劑濃度，分別考察其對羧甲基纖維素鈉 (CMC)的影響。在預(yù)實驗的基礎(chǔ)上，濃度分別選取30%、55%、70%、85%、95%進(jìn) 行醚化試驗。試驗結(jié)束后測定所得CMC的粘度和取代度。 4.2.3水媒法制備CMC試驗方法過程與上述溶媒法過程類似，只是反應(yīng)體系是水，分別考察堿化溫度、堿 /醚化劑比值對CMC的影響，并與溶媒法進(jìn)行對比。
4.2.4響應(yīng)面實驗設(shè)計由前面單因素實驗，以堿化溫度NaOH/CH2ClCOOH比值與乙醇分散劑濃度三因素 進(jìn)行響應(yīng)面試驗設(shè)計，以取代度Y為響應(yīng)指標(biāo)。通過Design Expert軟件對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行 回歸分析，預(yù)測木薯纖維羧甲基化制備CMC過程的最佳反應(yīng)條件。試驗計見表4-1。
表4-1試驗影響因素及水平Table 4-1 List of levels and factors因素A:堿化溫度rc)B :NaOH/CH2ClCOOHC:分散劑濃度（％)
水平-125270水平032.5380水平+1404904.2.5 CMC紅外光譜的測定將制得的CMC粉碎，用KBr研壓制成透明的試片，并用TensorNEXUS470FI-IRESP 型傅立葉紅外光譜儀進(jìn)行測定得到紅外譜圖。儀器操作條件為分辨率2cm'掃描次數(shù) 32,測定范圍400?4000 cm'1。
4.3實驗結(jié)果與分析4.3.1恒溫和三步梯度升溫醚化對CMC品質(zhì)影響恒溫醚化方法：取木薯渣纖維l.Og，1.5gNaOH, 80%乙醇作為反應(yīng)溶劑，堿化溫度 25°C，堿化時間2小時；加入一氯乙酸1.5g,—步直接升溫到反應(yīng)溫度65°C，時間4 小時，反應(yīng)結(jié)束，以85%乙醇洗滌2次、95%的乙醇洗1次，烘干。
三步升溫醚化方法：研究保持堿化其他反應(yīng)條件不變，在醚化階段先把溫度升到 55°C,時間2小時，然后升溫到658C反應(yīng)1小時，最后升到72°C反應(yīng)1小時結(jié)束。最 后對產(chǎn)品進(jìn)行三大主要指標(biāo)分析，兩種方法反應(yīng)結(jié)果對比如下表4-2:表4-2恒溫與三步梯度升溫醚化CMC產(chǎn)品對比Tab4-2 Influence of one and three-step of temperature-increasing on CMC quality分析項目純度（％)取代度粘度（mpa*s)得率（％)
恒溫83.050.267926.5梯度升溫88.110.357828.7從上表4-2結(jié)果看出，三步梯度醚化升溫得到的產(chǎn)品取代度（DS)比一步升溫得到 的大，說明了梯度升溫對醚化反應(yīng)有利。
4.3.2堿化溫度對CMC品質(zhì)影響溫度在纖維堿化、醚化過程制備CMC中是一個重要的參考量，溫度大小的選擇和升 溫的方式過程需進(jìn)行合理設(shè)計優(yōu)化。本部分研究保持木薯纖維羧甲基化其他實驗參數(shù)不 變，探討了堿化過程溫度的變化對于產(chǎn)品的影響。
圖4-2表明，隨著堿化反應(yīng)溫度的增大，對反應(yīng)制得的CMC品質(zhì)有較大程度的影 響，其中對于CMC取代度的影響更大，當(dāng)堿化溫度由20°C上升60°C時，對溶媒法CMC 產(chǎn)品取代度從0.51降到0.35,水媒法則從0.36減小到0.22;在相同堿化溫度下，溶媒 法制得的CMC的取代度和粘度都比水媒法的高，進(jìn)一步驗證了木薯纖維在溶媒法條件下 羧甲基化效果比水媒法的好。
0.550.5C0.45 |0, |0.35 〇 |0_3 § -〇
0.250.2—■—viscosity of aqueous medium? viscosity of solvent-A—degree of substitution by aqueous medium—5K—degree of substitution by solvent圖4-2堿化溫度對CMC品質(zhì)影響 Fig 4-2 Influence of alkalize temperature on CMC quality說明了堿化溫度是影響CMC品質(zhì)的一個重要方面，堿化是一個放熱過程，為了是纖 維素能充分潤脹，要有足夠的結(jié)合堿量以形成堿纖維，同時又要防止堿化過程堿纖維的 強(qiáng)烈降解，因而溫度要控制好，以使得制得的CMC質(zhì)量均勻。從上圖4-3看到，試驗可 選取25?40°C范圍為實驗條件，綜合考慮，木薯纖維在溶媒條件下制得的CMC質(zhì)量較水 媒法好，堿化溫度選擇25?40°C, CMC產(chǎn)品取代度和純度都較好。
4.3.3堿/醚化劑比值對CMC品質(zhì)影響纖維素醚反應(yīng)中堿的作用一方面是與纖維素反應(yīng)生成纖維素鈉鹽（堿纖維），另 一方面是中和氯乙酸，保證反應(yīng)的堿性環(huán)境。堿化過程同前，醚化反應(yīng)采用三步梯度升 溫法，取經(jīng)過處理的木薯渣纖維2.5g，考察了在水媒法與溶媒法條件下，堿和一氯乙酸 用量比值對CMC合成的影響。
Jns8qnw*-0 iBOP1.01.52.03.04.0NaOH/CH2CICOOH1 ■ viscosity by aqueous medium? viscosity by solvent-^-degree ofsubstitution by aqueous medium X degree ofsubstitution by solvent圖4-3堿/隨化劑比值的影響Fig 4-3 Influence of NaOH/CH2ClCOOH value on CMC quality從圖4-3看到，在相同的堿/醚化劑比值條件下，溶媒法下制得的CMC比水媒法的 取代度和粘度都大，且隨著比值的增大，兩者的取代度都隨著增大，當(dāng)比值為3.0時， 溶媒法下則達(dá)到了 0.52,比水媒法下的取代度提高了 57.1%,之后隨著比值的增加，其 取代度變??；說明了氫氧化鈉的添加量對CMC的取代度有很大影響，在有機(jī)體系下制得 的CMC的取代度比較水體系下的高；當(dāng)堿/醚化劑比值小于1.5時，堿量過少，不能使纖 維素全部生成堿性纖維，DS較低；當(dāng)比值過大時，氫氧化鈉過量，會明顯促進(jìn)纖維素的 解聚，且多余的堿會與氯乙酸發(fā)生副反應(yīng)，生成一些副產(chǎn)物，降低產(chǎn)品的取代度。
在粘度方面，圖4-3表明，當(dāng)體系中堿量相對偏小時，粘度的變化不明顯，原因是 堿量少，堿化的不完全，不足以形成堿性纖維素，和醚化劑的中和影響醚化反應(yīng)的進(jìn)行，產(chǎn)品粘度低；當(dāng)堿用量過多，即比值過大時對粘度影響比較明顯，粘度值下降明顯。實 踐中為了保證反應(yīng)體系中存在適宜的游離堿，使堿醚化順利進(jìn)行，研究采用了堿過量的 方法。由結(jié)果得到，堿/醚化劑比值選擇2?4較好。
4.3.4分散劑種類和濃度對CMC品質(zhì)影響UOIPn^Tasqns JoaaJCMap? Ethanol Acetone▲ Isopropanol25%40%55%70%85%100%Solvent concentrations本實驗考察了在不同種類有機(jī)溶劑條件下木薯纖維制備生成的CMC產(chǎn)品的品質(zhì)。
圖4-4不同種類有機(jī)溶劑組成對CMC品質(zhì)影響 Fig 4-4 Influence of organic solvent composition on CMC quality圖4-4表明不同種類及濃度的有機(jī)溶劑反應(yīng)體系下，反應(yīng)得CMC產(chǎn)品的取代度是不 同的，隨著濃度的增大，取代度漸增大。當(dāng)反應(yīng)體系溶劑濃度為85%,異丙醇下取代度 最大為0.51，乙醇次之，為0.46;當(dāng)反應(yīng)體系有機(jī)溶劑濃度達(dá)到95%以上時，所得的 CMC產(chǎn)物取代度略有下降。原因當(dāng)反應(yīng)系統(tǒng)中含水量過大時，堿纖維素生成不充分，醚 化劑的利用率低，取代度和取代均勻性都會降低；當(dāng)含水量過少會降低堿的潤脹能力， 反應(yīng)試劑分散不均，也不利于反應(yīng)進(jìn)行[67]。由實驗得出濃度取70%?90%產(chǎn)品較好，尤 以醇為佳。
4.3.5響應(yīng)面設(shè)計結(jié)果與二次方模型的建立試驗嚴(yán)格保持木薯纖維制備CMC過程中的的其他實驗條件參數(shù)，對堿化溫度(A)、 NaOH / CH2C1C00H比值⑶、分散劑濃度(C)進(jìn)行三因素三水平的響應(yīng)面分析試驗。 試驗因素水平設(shè)計和結(jié)果如表4-3所示。
表4-3響應(yīng)面分析試驗設(shè)計及結(jié)果 Table 4-3 Experiment design and result of response surface analysis試驗編號堿化溫度CO NaOH/CH2ClCOOH分散劑濃度（％) 預(yù)測值實際值1252800.420.422402800.400.403254800.410.414404800.370.375253700.500.516403700.470.487253900.480.478403900.450.44932.52700.450.441032.54700.430.411132.52900.440.461232.54900.410.421332.53800.560.561432.53800.560.561532.53800.560.56由表4-5取代度（DS)方差分析表明，對取代度所建立的回歸模型顯著(P<0.01), 堿化溫度和NaOH/CH2ClCOOH比值兩因素對CMC取代度均有顯著影響，兩者間交互作 用顯著，但堿化溫度和分散劑濃度之間、NaOH/CH2ClCOOH比值與分散劑濃度間交互 作用不明顯。由表4-5對模型中的幾個因素進(jìn)行影響顯著性分析，結(jié)果表明其影響顯著 順序為：堿化溫度〉NaOH/CH2ClCOOH比值〉分散劑濃度。
以DS為響應(yīng)指標(biāo)，利用Design-Expert軟件對表2進(jìn)行二次多元回歸擬合，得到DS 對編碼自變量A、B、C的二次多項回歸方程：Y=0.66-0.0150XA-0.0138XB-0.0063XC-0.0450XAXB-0.0025XBXC-0.0588XA2-0.1013XB2-0.0263XC2表4-4二次方饃型置信度分析 Table 4-4 Quadra tic model analysis of confidence degree因素參數(shù)估計自由度標(biāo)準(zhǔn)偏差95% CI Low95% CI HighIntercept0.660010.00680.540.5761A-堿化溫度-0.015010.0054-0.03-0.0023B-NaOH/CH2CICOOH-0.013810.0054-0.03-0.0010C-分散劑濃度（％)-0.006310.0054-0.020.0065AB-0.045010.0076-0.020.0130AC0.000010.0076-0.020.0180BC-0.002510.0076-0.020.0155A2-0.058810.0074-0.08-0.0412B2-0.101310.0074-0.12-0.0837C2-0.026310.0074-0.04-0.0087表4-5回歸模型方差分析Table 4-5 ANOVA for Response Surface Quadratic Model方差來源偏差平方和自由度均方差F-valuep-valueModel0.0695S> 0.007733.26<0.000!★A-堿化溫度0.001810.00187.750.0271^B-NaOH/CH2ClCOOH0.0015]. 0.00156.520.0380^c-分散劑濃度（％)0.000310.00031.350.2840AB0.0001]0.00010.430.0326^AC0.000010.00000.001.0000BC0.000010.00000.110.7524A20.014510.014562.60<0.0001B20.0432]0.0432185.94<0.0001c20.002910.002912.500.0095Residual0.0016^ 0.0002Lack of Fit0.00163； 0.0005Pure Error0.0000Ai 0.0000Cor Total0.0711\(決定系數(shù)R-Squared0.9570Adj R-Squared0.9337Adeq Precision14.3527C.V. %1.5195注：★表示模型影響因素顯著。
回歸診斷表明，決定系數(shù)(R2)=0.9570，信噪比(Adequateprecision)=14.35。這表明方 程的擬合度和可信度均很高，可用于預(yù)測木薯纖維制備CMC產(chǎn)品取代度。C.V(Y的變 異系數(shù))表示試驗本身的精確度，C.V值越小，實驗的可靠性越高，本CMC取代度響應(yīng)面設(shè)計試驗中C.V=1.5I%，較低，說明實驗操作可信度高，具有一定的實踐指導(dǎo)意義。
4.3.6響應(yīng)面三維立體圖與等高線圖分析圖4-5為擬合模型的學(xué)生化殘差分布情況，從中可以看出，其殘差各點的分布幾乎在一直線上，模型擬合效果較理想，進(jìn)一步驗證了模型的合理性。
Alqpqsd f eEJONI- ----- ■ ^的S5SO80705D308105□sNormal Plot of ResidualsIIIII?30-1.15ODD1.152JInternally Studentized Residuals圖4-5 DS殘差分布圖F ig,4-5 Normal probability plot of residual for DS膽麻⑷72節(jié)：Na(HCH2CC〇aiI取代度從圖4-6看出在分散劑濃度為80%時，增大NaOH/CH2ClCOOH比值可以最快達(dá)到 增大CMC取代度的目的，而當(dāng)比值為2時，堿化溫度和分散劑濃度之間交互作用不顯著; 隨著堿化溫度和分散劑濃度的增大，DS均呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢。這表明，適當(dāng)增 大堿化溫度和分散劑濃度可有利于提高CMC取代度。
B: NaOhVCH2CICO〇H圖4-6 Y=f(B，C)響應(yīng)面立體圖及等高線圖 F ig.4-6 Response surface plot and contour plot of the effects of B and C on DS0.525g 0,1540.003825 32.503 75愛度2mA;溫度由圖4-7可知，當(dāng)NaOH/CH2ClCOOH比值較低水平時，溫度對CMC取代度的影 響不大；當(dāng)NaOH/CH2ClCOOH比值為3時，DS隨溫度從20°C上升到32.5°C呈變大趨 勢；當(dāng)溫度達(dá)最佳水平后溫度繼續(xù)增大時，則DS漸漸下降。在溫度為一定值如30°C時， DS也有隨著NaOH/CH2ClCOOH比值的增大呈先上升后下降的趨勢。
圖4-7Y=f(A,B)響應(yīng)面立體圖及等高線圖 F ig.7 Response surface plot and contour plot of the effects of A and B on DS當(dāng)NaOH/CH2ClCOOH比值為中間水平，取代度為0.5397時，隨著溫度的增加，分散劑（乙醇）的濃度則應(yīng)減小，且其下降的速度比溫度變化快，如圖4-8所示，從這點上看，要生產(chǎn)一定取代度的CMC產(chǎn)品，溫度上的稍微增大可以使得有機(jī)溶劑分散劑原料上減少成本；但是當(dāng)溫度超過32.5°C時，情況則相反。如為了獲得取代度為0.539的產(chǎn)品，堿化溫度為32.5°C時，分散劑濃度不用到70%，但當(dāng)溫度為36.2°C時則要增加分散c分散剤雜丨％)75.00^^28.75A:溫度A；迤度圖4-8 Y=f(A，C)響應(yīng)面立體圖及等高線圖 F ig.4-8Response surface plot and contour plot of the effects of A and C on DS劑濃度到80%以上，從而增大原料投入成本，熱量的供應(yīng)還浪費，這是不經(jīng)濟(jì)的。
通過運(yùn)用Design Expert軟件對回歸模型進(jìn)行規(guī)范性分析和顯著因素水平的優(yōu)化， 從而可尋求CMC取代度最大的穩(wěn)定點及對應(yīng)的因素水平，結(jié)合上述圖4-6?4-8給出的 回歸方程的三維響應(yīng)面圖和等高線圖，通對DS的二次多項數(shù)學(xué)模型解逆矩陣，即利用 回歸方程分別對A、B、C進(jìn)行求導(dǎo)，令導(dǎo)數(shù)等于0,可以求得堿化溫度32.7"C， NaOH/CH2ClCOOH比值2.9,分散劑濃度78. 5%時，可以得到CMC取代度為0.61。用上 述所求得的三個因素因子，堿化溫度32.7°C，NaOH/CH2ClCOOH比值2.9,分散劑濃度 78.5%進(jìn)行平行驗證試驗，所制得的CMC產(chǎn)品DS為0.59,表明實驗值與模型計算值接 近，預(yù)測值和實驗值之間的擬合性好。
圖 4-9 CMC FTIR 譜圖Fig. 4-9 The FTIR Spectroscopy of carboxymethyl cellulose4.3.7堿纖維與CMC產(chǎn)物紅外光譜分析研究對堿纖維和CMC產(chǎn)物進(jìn)行傅里葉變換紅外光譜分析，見圖4_9和表4-6。
表4*6 CMC紅外光譜分析結(jié)果Fig. 4-8The analysis results of IR spectrum of carboxymethyl cellulose波數(shù)/cm_1光譜歸屬和基團(tuán)解釋3300?37000_H伸展振動吸收峰1550?1680—COONa中C=0對稱與不對稱振動1020-1160~c—0一C一對稱與不對稱振動 C—0飽和醚類圖4-10木薯法堿纖維及CMC FTIR譜圖 Fig. 4-10 The FTIR Spectroscopy of carboxymethyl cellulose and alkali cellulose1_堿纖維2—CMC由4-6紅外分析結(jié)果表，從圖4-9可看到木薯渣纖維經(jīng)過堿化和醚化反應(yīng)后， 3436.23CHT1表現(xiàn)出強(qiáng)烈的羥基一OH的振動吸收峰，1109.56 cnf1是纖維素骨架 的振動吸收峰，木薯渣CMC在在1627.11 cm'1處出現(xiàn)強(qiáng)烈吸收峰，這是羧 甲基纖維素-COONa基團(tuán)中的一C=0的對稱與不對稱伸縮振動吸收峰，從而證明了木薯 渣纖維羧甲基化反應(yīng)的完成[29], 2923.30 cnf1表示亞甲基一CH的伸縮振動。圖4-10是 木薯渣纖維堿化產(chǎn)物與CMC產(chǎn)物的紅外譜圖，從中看到，在3436.23 cm'1, 1109.56 cnf1， 1627.11 cm—1三個特征峰上其振動顯著增強(qiáng)，表明了在堿化的基礎(chǔ)上其醚化得以很好進(jìn) 行，最終得到所需的CMC產(chǎn)品。
4.4本章小結(jié)本章重點研究了羧甲基化條件及利用Design Expert軟件中水平設(shè)計和響應(yīng)面分析 法對工藝的優(yōu)化設(shè)計，主要結(jié)論如下：(1)釆用前面實驗制得的堿纖維，醚化結(jié)果表明梯度升溫醚化方式較恒溫醚化效 果好，55°C反應(yīng)2h，65°C反應(yīng)lh，最后72°C反應(yīng)lh，所得CMC取代度較恒溫醚化提 高 30.2°/〇。
(2)由單因素實驗得到溶媒法制備CMC的較合理羧甲基化條件為，堿化溫度3CTC， 堿/釀化劑比值3.0,乙醇分散劑濃度85%，該條件下制得的CMC取代度為0.51，粘度92.1mpa.s，純度為 90.5%，CMC 產(chǎn)品得率為 30.87%。
(3) 水媒法條件為，堿化溫度20°C，堿/醚化劑比值3.0,此條件下所得CMC產(chǎn) 品CMC取代度為0.36,粘度76.4mpa.s，純度為81.0%, CMC產(chǎn)品得率為22.19%。
(4)通過以NaOH/CH2ClCOOH比值、堿化溫度與分散劑濃度三因素進(jìn)行響應(yīng)面 試驗設(shè)計，利用Design Expert軟件進(jìn)行二次多元回歸擬合，得到二次多項回歸方程：Y=0.66-0.0150XA-0.0138XB-0.0063XC-0.0450XAXB-0.0025XBXC-0.0588XA2-0.1013XB2-0.0263XC2回歸診斷表明，決定系數(shù)(R2)=0.9570，信噪比(Adequate precision)=14.35， C.V=1.51%，預(yù)測了木薯纖維羧甲基化制備CMC過程的最佳反應(yīng)條件：堿化溫度32.7°C, NaOH/CH2ClCOOH比值2.9,分散劑濃度78.5%,驗證試驗所制得的CMC產(chǎn)品DS為0.59, 與預(yù)測的0.61接近，表明方程的擬合度和可信度均很高。
(5)對木薯渣纖維羧甲基化后的產(chǎn)物進(jìn)行傅里葉變換紅外光譜分析，在 3436.23CHT1，1109.56 cm' 1627.11 cm—1三個特征峰上其振動顯著，證明了木薯渣纖維 羧甲基化反應(yīng)的完成。