羧甲基纖維素鈉,(又稱:羧甲基纖維素鈉鹽,羧甲基纖維素,CMC.
CMC通常是由天然纖維素與苛性堿及一氯醋酸反響后制得的一種陰離子型高分子化合物,分子量6400(±1 000)。首要副商品是氯化鈉及乙醇酸鈉。CMC歸于天然纖維素改性。當(dāng)前聯(lián)合國糧農(nóng)組織(FAO)和世界衛(wèi)生組織(WHO) 已正式稱它為“改性纖維素”。
為了處置質(zhì)料(棉短絨制成的精制棉)來歷之不足,近幾年來中國一些科研單位與公司共同合作,綜合利用稻草、地腳棉(廢棉)、豆腐渣等試制出產(chǎn)CMC獲得成功,出產(chǎn)成本大大下降,這樣為CMC工業(yè)出產(chǎn)拓荒了一條新的質(zhì)料來歷路徑,完成資本的綜合利用。一方面下降出產(chǎn)成本,另一方面CMC又往更高精密方向發(fā)展。當(dāng)前,CMC的研討與開發(fā)首要側(cè)重現(xiàn)有出產(chǎn)技術(shù)的改造與制造技術(shù)的改造,以及具有共同功能的CMC新商品,如國外研制成功并已遍及運(yùn)用的“溶媒-淤漿法”技術(shù),出產(chǎn)出具有高穩(wěn)定功能的新式改性CMC,因?yàn)樘娲容^高,替代基散布更為均勻,使其可以運(yùn)用在更為寬廣的工業(yè)出產(chǎn)領(lǐng)域和雜亂的運(yùn)用環(huán)境,滿意更高的技術(shù)需求。國際上把這種新式改性CMC又稱作“聚陰離子纖維素(簡稱PAC,Poly anionic cellulose)”。
一、羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)工藝是將纖維素與氫氧化鈉反響生成堿纖維素,然后用一氯乙酸進(jìn)行羧甲基化而制得。制法可分為以水為介質(zhì)進(jìn)行反響的水媒法和在異丙醇、乙醇、丙酮等溶劑中進(jìn)行反響的溶劑法。
二、羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)工藝將精制棉、苛性鈉、酒精混合液、氯乙酸酒精溶液一同參加捏和機(jī)中進(jìn)行堿化和醚化。再用鹽酸中和,酒精洗刷,然后烘干,破壞得商品。
三、羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)工藝通常以精制棉為質(zhì)料,與氫氧化鈉反響生成堿纖維素,再用乙酸進(jìn)行羥甲基化制得。
四、羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)工藝以稻草玉米皮為質(zhì)料
1、羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)工藝堆貯:把稻草、玉米皮中其他植物秸稈在室外天然條件下堆貯,一年四季均可進(jìn)行,時(shí)刻為6個(gè)月以上,堆貯時(shí)留意防火、防潮和防霉。
2、羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)工藝預(yù)處置和堵截:將堆貯后的稻草等進(jìn)行清潔,使之溶脹,并除掉其間的雜質(zhì)、塵土等。水和質(zhì)料質(zhì)量之比為1∶3。將預(yù)處置后的稻草切成片,以便預(yù)浸、蒸煮。草片的長度可依據(jù)容器的巨細(xì)而定,通常在10mm擺布。
3、羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)工藝預(yù)浸:將堵截后的草片放入鐵鍋或缸中進(jìn)行預(yù)浸,預(yù)浸的溶液可采用上一鍋蒸煮后的廢液,溫度為18~25℃,時(shí)刻為2h擺布,廢液與質(zhì)料之比為1∶3。
4、羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)工藝蒸煮:將預(yù)浸后的草片放入蒸煮鍋內(nèi),用氫氧化鈉溶液進(jìn)行蒸煮,氫氧化鈉的含量為5%~10%,蒸煮時(shí)刻為3~5h,溫度為80~100℃,堿液與質(zhì)料比為1∶3。
5、羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)工藝梳洗:此工序在打漿機(jī)內(nèi)進(jìn)行,其意圖是將纖維離散,成為纖維素。
6、羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)工藝漂白:將梳洗后的稻草纖維用次氯酸鈉(含量為15%~20%)或漂白粉(含量是30%~33%)進(jìn)行漂白。然后在烘箱內(nèi)烘干。需求烘干后的稻草含水量在10%擺布,烘干的溫度為30~50℃,時(shí)刻約為1h。
7、羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)工藝堿化和醚化:將烘干后的稻草纖維素在含量為17.5%~22%氫氧化鈉溶液中進(jìn)行堿化處置,生成堿化纖維素。堿化在混合機(jī)內(nèi)進(jìn)行,時(shí)刻為50~60min,溫度小于40℃。堿纖維用含量為10%~13%氯乙酸進(jìn)行醚化反響,生成粗羧甲基纖維鈉。醚化與堿化在同一混合機(jī)內(nèi)進(jìn)行,即堿化50~60min后,當(dāng)即進(jìn)行醚化。醚化時(shí)刻45~50min,溫度74~78℃。
8、羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)工藝洗刷:離心將醚化后的粗羧甲基纖維素鈉用濃漿泵打入洗刷槽,再用含量為85%酒精和鹽酸(含量在18%以上)洗刷20~30min,得純潔的羧甲基纖維素鈉。
9、羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)工藝烘干:將洗刷后的羧甲基纖維素鈉進(jìn)行烘干,使其含水量低于15%,烘干時(shí)刻約為3h,溫度控制在100℃擺布。
10、羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)工藝破壞:用錘式破壞機(jī)將精制的羧甲基纖維素鈉進(jìn)行破壞,最終包裝即可。
五、1、將脫脂漂白的棉線按份額浸入35%的濃堿液中,浸泡約30min取出。液堿可循環(huán)運(yùn)用。浸泡后的棉短線稱至平板壓榨機(jī)上,以14MPa的壓力,壓出堿液,得堿化棉。
2、將堿化棉投入醚化釜內(nèi),加酒精15份在拌和下慢慢參加氯醋酸酒精溶液,于30℃下2h內(nèi)完成,加完后在40℃下拌和3h得醚化棉。加酒精 (70%)120份于醚化棉中,拌和0.5h ,加鹽酸調(diào)ph值至7。用酒精洗兩次,濾出酒精,在80℃下鼓風(fēng)枯燥,破壞得制品。
依據(jù)配料比不一樣可出產(chǎn)出低替代度(<0.4)、中替代度( 0.4~1.2 )商品。
六、羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)工藝精制辦法 在制備羧甲基纖維素鈉時(shí),除首要商品以外,還生成很多的氯化鈉、羥乙酸鈉和少數(shù)的碳酸鈉等副商品。所用的制法不一樣,CMC的生成量也不一樣,通常在50%~70%之間。要得到純度較高的CMC,如食物和醫(yī)藥用的CMC,就必須進(jìn)行精制。精制的辦法首要有兩種,即硫酸法和甲醇法。
1、羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)工藝硫酸法。將粗制的CMC 用15%~20%硫酸浸漬,使CMC中的—CH2OCH2COONa轉(zhuǎn)變?yōu)?mdash;CH2OCH2COOH,即CMC酸。它不溶于水,所以可以用很多水洗刷,以除掉羥基乙酸、NaCL、硫酸鈉和硫酸,然后進(jìn)行離心別離、枯燥,即得純CMC。
2、羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)工藝甲醇法。用65%~85%的甲醇水溶液將粗制CMC洗刷數(shù)次,以 除 去 氯化 鈉、羥基乙酸鈉 和 碳 酸 鈉 等 雜 質(zhì),即 得純CMC。因?yàn)槔w維素和堿纖維素都不溶于水,所以用水作為反響介質(zhì)時(shí),反響是在非均相體系中進(jìn)行的,反響進(jìn)程比較雜亂。在出產(chǎn)上,要得到較均勻的商品,首要從進(jìn)步渙散速度、下降化學(xué)反響速度這兩方面臨反響條件進(jìn)行選擇和控制。
溶媒法出產(chǎn)羧甲基纖維素鈉的技術(shù)流程
羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)工藝溶媒法出產(chǎn)羧甲基纖維素鈉的技術(shù)進(jìn)程與水媒法類似,只是堿化和醚化反響在存在有機(jī)溶劑中進(jìn)行。將撕松或經(jīng)破壞的纖維素質(zhì)料渙散在堿液和有機(jī)溶劑混合物中,在必定溫度下進(jìn)行堿化,然后參加一氯醋酸有機(jī)溶劑混合液進(jìn)行醚化。堿化和醚化可在一個(gè)設(shè)備內(nèi)(如捏和機(jī))進(jìn)行,也可在兩個(gè)設(shè)備平分開進(jìn)行。醚化后的羧甲基纖維素鈉粗品經(jīng)中和,用離心機(jī)或其他別離設(shè)備別離溶劑,有些雜質(zhì)隨溶劑別離出去,濕物料經(jīng)烘干、破壞得到粗品。
對(duì)精制級(jí)商品,先將醚化后的羧甲基纖維素鈉粗品放入盛有乙醇溶液的中和洗刷器中進(jìn)行中和、洗刷,除掉鹽類雜質(zhì),冼滌操作可重復(fù)二至三次以進(jìn)一步進(jìn)步商品純度和質(zhì)量。離心洗刷后的有機(jī)溶劑經(jīng)溶劑收回體系收回后循環(huán)運(yùn)用。
纖維素質(zhì)料經(jīng)撕松(或切碎)后用風(fēng)機(jī)送到捏和機(jī)上部的棉料倉,經(jīng)稱量投入捏和機(jī)中,一起放入計(jì)量的苛性鈉溶液和乙醇溶液,進(jìn)行堿化反響,堿化反響完成后,參加計(jì)量的一氯醋酸進(jìn)行醚化反響,醚化反響后的粗品羧甲基纖維素鈉放入盛有乙醇溶液的中和洗刷器中,洗刷用乙醇水溶液來自配醇槽,在劇烈拌和下,鹽等雜質(zhì)從粗羧甲基纖維素鈉中溶入乙醇溶液,剩余的堿用適量的鹽酸中和,并在必定pH值范圍內(nèi)加人漂白劑漂白羧甲基纖維素鈉,充沛洗刷后,用漿粥泵將物料打入離心機(jī)脫醇,脫去大有些醇溶液,富含鹽等雜質(zhì)的醇溶液流入乙醇收回槽。
將含水和乙醇(約50%)的濾餅從離心機(jī)中取出,置入提升機(jī)運(yùn)至料斗密封暫存,然后在雙輥拉碎機(jī)中將物料拉碎并轉(zhuǎn)入料斗中,物料經(jīng)料斗下的螺旋加科器投入耙式真空枯燥器中進(jìn)行減壓枯燥,羧甲基纖維素鈉中殘存的乙醇經(jīng)蒸騰冷凝流入乙醇收回槽中,蒸騰出的水分經(jīng)冷凝排出。
已枯燥的羧甲基纖維素鈉由吸料機(jī)送至旋風(fēng)別離器,尾氣由旋風(fēng)別離器上部進(jìn)入集塵室,經(jīng)除塵后排入大氣,物料從旋風(fēng)別離器下部卸出,進(jìn)入雙鏈帶加料器均勻地將物料參加錘式破壞機(jī)中破壞成所需顆粒度,然后進(jìn)入旋風(fēng)別離器,使物料再次與尾氣別離,尾氣經(jīng)集塵后排入大氣,物料由旋風(fēng)別離器下面卸入星形加料器,進(jìn)入混合筒,將必定批量的羧甲基纖維素鈉制品在此均勻混合后,送入包裝機(jī)經(jīng)輸送帶入倉。
離心機(jī)和耙式真空枯燥器收回的乙醇溶液,排入乙醇收回槽,用離心泵打入乙醇蒸餾塔進(jìn)行常壓蒸餾,由冷凝器冷凝,濃度80%擺布的乙醇流入配醇槽,供中和洗刷用,小有些高濃度乙醇用于堿醚化反響。蒸餾塔殘液去污水處置車間處置后排放。
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