羧甲基纖維素鈉(CMC) 的分子替代度DS 是一個(gè)葡萄糖酐單元所加羧甲基纖維素鈉取代度入的氯乙酸鈉摩爾數(shù)的平均值,所以我想你問的大概即是CMC的醚化度。
羧甲基纖維素鈉取代度原理:將水溶性CMC酸化,成為不溶性的羧甲基纖維素,純化后,用精確計(jì)量過的氫氧化鈉將已知量的羧甲基纖維素從頭轉(zhuǎn)化為鈉鹽,再用鹽酸標(biāo)液滴定過量的堿。
羧甲基纖維素鈉取代度試劑:95乙醇;80乙醇,無水甲醇;硝酸;鹽酸標(biāo)液(0.4mol/L);氫氧化鈉標(biāo)液(0.4mol/L);硫酸(9硫酸:2水);二苯胺試劑(0.5g二苯胺溶于120ml硫酸);酚酞(1%乙醇溶液)
儀器:磁力加熱拌和器;燒杯(250ml);錐形瓶(300ml);玻璃過濾漏斗(40ml,孔徑4.5-9um);105度烘箱。
羧甲基纖維素鈉取代度 操作:1,稱4g樣品于燒杯中,加75ml95%的乙醇,用費(fèi)勁拌和器充沛拌和成漿狀物,在拌和下參加5ml硝酸并持續(xù)拌和1-2min,加熱煮沸漿狀物5min,停止加熱,持續(xù)拌和10-15min。
2,將上層清液傾過濾漏斗,用100-150ml的95%一乙醇搬運(yùn)沉積至過濾漏斗,然后用60度的80%的乙醇洗刷沉積至悉數(shù)的酸被出去。
3,從過濾漏斗滴幾滴濾液于白色點(diǎn)滴板上,加幾滴二苯胺試劑,若藍(lán)色,則表明有硝酸,需求進(jìn)一步洗刷。
4,最后用少數(shù)的無水甲醇洗刷沉積,持續(xù)抽濾至甲醇全除掉,將烘箱加熱至105度后封閉電原,然后將過濾漏斗放入烘箱,15min后翻開箱門,掃除甲醇蒸汽,封閉烘箱門,接通電源,在105度枯燥3個(gè)小時(shí),然后冷卻0.5小時(shí)。
核算,(辦法你大概看理解了吧,核算我明日通知你,要下班了,打字好累啊)
樣品中羧甲基纖維素鈉的醚化度:
A=(BC-DE)/F;醚化度=0.162A/(1-0.058A)
式中
A--中和1g羧甲基纖維素所耗費(fèi)的氫氧化鈉的豪摩爾數(shù);
B--參加的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;
C--氫氧化鈉標(biāo)液的濃度,mol/L
D--滴定過量的氫氧化鈉所用的鹽酸標(biāo)液的滴定體積,ml;
E--鹽酸標(biāo)液的濃度,mol/L
F--用于測定酸式羧甲基纖維素的質(zhì)量,g。
0.162--纖維素的失水葡萄糖單元的豪摩爾質(zhì)量,g/mmol;
0.058--失水葡萄糖單元中的一個(gè)羥基被羧甲基替代后,失水葡萄糖單元的豪摩爾質(zhì)量的凈增值,g/mmol.
終于搞定了,不過還有幾個(gè)操控關(guān)鍵,需求的話再通知你?。?/div>
重復(fù)性
兩次測定成果差值不大概超0.02的醚化度單位
羧甲基纖維素鈉取代度操作操控關(guān)鍵:
1, 樣品參加95%乙醇后,用磁力拌和器拌和充沛后再加硝酸;
2, 2過程中洗刷沉積時(shí),酸要悉數(shù)除掉;
3, 6過程中要趁熱滴定。
羧甲基纖維素鈉取代度是羧甲基纖維素鈉(以下簡稱CMC)的一個(gè)重要的應(yīng)用目標(biāo),平時(shí)有許多客戶問我替代度是什么意思,在這里我做一個(gè)具體的解說,希望能夠給予我們一些協(xié)助。
羧甲基纖維素鈉取代度的界說是CMC分子結(jié)構(gòu)中平均每個(gè)葡萄糖環(huán)上的羥基(-OH)上的H被-CH2COONa替代的數(shù)目,從理論視點(diǎn)來講,最大值能夠到達(dá)3,但是實(shí)際出產(chǎn)的商品之中通常都是小于1。CMC的替代度很大程度上決議了CMC的性質(zhì)。跟著替代度的升高,溶液的透明度和溶解性大大改進(jìn)。當(dāng)替代度超越0.3的時(shí)分,CMC能夠溶于堿性水溶液,當(dāng)替代度到達(dá)0.7的時(shí)分,CMC能夠溶于經(jīng)過加熱的甘油中,當(dāng)替代度超越0.8的時(shí)分,CMC的耐酸性和耐鹽性會十分優(yōu)秀,重要的是不會有沉積產(chǎn)生。此外,CMC的替代度還會影響商品的粘度、吸濕性、耐溫性等。替代度和替代均一性的進(jìn)步有利于進(jìn)步CMC的歸納功能,因而替代度成為衡量CMC商品功能的十分重要的目標(biāo)。
當(dāng)前測定羧甲基纖維素鈉取代度的辦法主要有:電導(dǎo)滴定法、指示劑酸堿滴定法和灰化法,疾速測定CMC的替代度的辦法有:硫酸銅法和容量法。
羧甲基纖維素鈉取代度大的羧甲基纖維素鈉水溶性差,替代度小羧甲基纖維素鈉的水溶性好.
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