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食品級(jí)羧甲基淀粉鈉

發(fā)布日期:2014-07-09 12:44:31

食品級(jí)羧甲基淀粉鈉CMS-Na)又稱為羧甲基淀粉,是一種陰離子淀粉醚,是能溶于冷水的電解質(zhì)。首次制成羧甲基淀粉醚是在1924年,1940年已工業(yè)化生產(chǎn)。是變性淀粉的一種,屬醚類淀粉,是一種水溶性陰離子高分子型化合物。它無味、無毒、不易霉變、當(dāng)代替度大于0.2以上時(shí)易溶于水。

通常使用的是它的鈉鹽,又稱(CMS-Na) 形狀: 白色或黃色粉末,無臭、無味、無毒、熱易吸潮。溶于水構(gòu)成膠體狀溶液,對光、熱安穩(wěn)。不溶于乙醇、乙醚、氯仿等有機(jī)溶劑。該品水溶液在堿中較安穩(wěn),在酸中較差,生成不溶于水的游離酸,粘度下降,因而不適用于強(qiáng)酸性食物。水溶液在80℃以上長期加熱,則粘度下降。該品與羧甲基纖維素(CMC)有類似的功用,具有增稠、懸浮、渙散、乳化、粘結(jié)、保水、維護(hù)膠體等多種功用??勺鳛槿榛瘎⒃龀韯?、渙散劑、安穩(wěn)劑、上漿劑、成膜劑、保水劑等,廣泛用于石油、紡織、日化、卷煙、造紙、修建、食物、醫(yī)藥等工業(yè)部門,被譽(yù)為"工業(yè)味精"。是CMC的代替商品。在某些范疇可代替聚乙烯醇。與CMC不一樣的是,該品水溶液會(huì)被空氣中的細(xì)菌部分分化(發(fā)作α-淀粉酶)易液化,使粘度下降。因而制作的水溶液不易長期寄存,不易用于調(diào)味番茄醬等。溶解辦法: 依據(jù)所需濃度,按份額將水參加該品中充沛拌和可徹底溶解?;蛳扔蒙贁?shù)乙醇潮濕后,再用水溶解作用更好。

食品級(jí)羧甲基淀粉鈉

食物級(jí)羧甲基淀粉鈉
食品級(jí)羧甲基淀粉鈉是一種用羧甲基醚化的變性淀粉,它無味、無毒、不易霉變、易溶于水。應(yīng)用于不一樣的食物中表現(xiàn)出增稠、懸浮、乳化、安穩(wěn)、保形、成膜、膨化、保鮮、耐酸和保健等多種功用,功用優(yōu)于羧甲基纖維素(CMC)是代替CMC的最好商品。食物級(jí)羧甲基淀粉鈉廣泛應(yīng)用于牛奶、飲料、冷凍食物、快餐食物、糕點(diǎn)、糖漿等商品。此外,CMS在生理學(xué)上是慵懶的,沒有熱值,因而用來制作低熱值的食物也能夠獲得抱負(fù)的作用。
食品級(jí)羧甲基淀粉鈉(CMS)的代替度測定辦法 :

 

(-)灰化法: 
  1.原理 
  經(jīng)純化后的食品級(jí)羧甲基淀粉鈉在(700土25)℃灼燒灰化后得到殘?jiān)趸c,然后用酸堿滴定氧化鈉含量,并按氧化鈉含量核算代替度。 
  2.儀器與試劑 
 ?。?)高溫爐(0~1000℃),滴定管(50ml),燒杯(300ml),3#玻璃砂芯坩堝(30ml),抽濾瓶(1000ml),抽氣泵。 
 ?。?) 0.lmol/L NaOH規(guī)范溶液,0.lmol/L HCl規(guī)范溶液,0.l%甲基紅。 
  3.操作過程 
  稱取 1.2g擺布樣品置于300ml燒杯中,參加 20ml 0.5mol/L HCl溶液酸化,充沛拌和 15min至沒有顆粒,加數(shù)滴酚酞指示劑,再用 0.5mol/L NaOH溶液中和至赤色,持續(xù)拌和至試樣溶解,再滴人 3滴0.5mol/L NaOH溶液。邊拌和邊滴加 95%乙醇溶液,當(dāng)試液中呈現(xiàn)白色沉積后,迅速參加約 200ml 95%乙醇溶液,便分出沉積。中止拌和,在水浴上加熱,使沉積清晰粗大。 
  將沉積移入3#玻璃砂芯坩堝中,過濾,先用80%乙醇洗刷數(shù)次(約100ml),然后用95%乙醇洗3次(約60ml),吸干,移入烘箱內(nèi),在105℃烘至質(zhì)量安穩(wěn)(約3h),冷卻稱量。 
  將稱量后的干純CMS倒入枯燥的30ml瓷坩堝中,在高溫爐內(nèi),慢慢升溫至700℃,堅(jiān)持30min,取出冷至室溫。 
  用少數(shù)蒸餾水潮濕灼燒物,再用 100ml蒸餾水分?jǐn)?shù)次洗,并移至250ml燒杯中,在電爐上慢慢加熱至沸,堅(jiān)持5min。加甲基紅指示劑 2~3滴,用 0.lmol/L HCl規(guī)范溶液滴定至結(jié)尾。 
  4. 成果核算 
  式中 HCl——滴守時(shí)耗費(fèi)的 HCl規(guī)范溶液體積(ml) 
  CHCl—— HCl規(guī)范溶液的濃度(mol/L) 
  m——樣品質(zhì)量(g) 
   (二)酸洗法: 
  1.原理 
  食品級(jí)羧甲基淀粉鈉試樣用酸溶液充沛洗刷,使其悉數(shù)轉(zhuǎn)化成酸式CMS(HCMS),然后參加已知過量的NaOH規(guī)范溶液,使HCMS與NaOH發(fā)作中和反響,再用規(guī)范HCl溶液返滴剩余的NaOH,然后測得CMS的代替度?;蛟S不是加過量NaOH規(guī)范溶液后進(jìn)行滴定,而是直接用規(guī)范Na0H溶液滴定。 
  2.儀器與試劑 
 ?。?)電磁拌和器,滴定管(50ml),燒杯(50ml)。 
 ?。?) 2mol/L HCl溶液(用 70%甲醇群溶液制作),0.1mol/L NaOH規(guī)范溶液, 0.1mol/L HCl規(guī)范溶液,0.1%酚酞指示劑。 
  3. 操作過程 
  精確稱取0.5g樣品,置于50ml 小燒杯中,參加2ml/L HCl溶液40ml,用電磁拌和器拌和3h。過濾,再用80%甲醇溶液洗刷酸化后的樣品,至洗刷液中不含氯離子。用 0.lmol/L NaOH規(guī)范溶液40ml溶解,在微熱條件下,使溶液呈透明狀,立即用0.1 mol/L規(guī)范HCl溶液反滴至酚醞指示劑的赤色剛退去?;蛟S用甲醇洗至無氯離子后,將濾餅定量地轉(zhuǎn)移至一干燒杯中,用100ml水渙散,在沸水浴中加熱 15min,冷卻,用0.lmol/L NaOH規(guī)范溶液滴定至酚酞指示劑變粉赤色停止。 
  4. 成果核算 
  式中 m——樣品質(zhì)量(g) 
   (三)絡(luò)合滴定法: 
  1. 原理 
  食品級(jí)羧甲基淀粉鈉的羧基能夠定量與銅離子發(fā)作沉積反響。先向樣品中參加已知過量的銅規(guī)范溶液,使沉積徹底后,過濾,在pH7.5~8時(shí),用EDTA規(guī)范溶液滴定過量的銅,即可推導(dǎo)出羧甲基的代替度。 
  2.儀器與試劑 
  容量瓶(250ml),移液管(100ml),滴定管(50ml),抽濾裝置1套。 
  0.0l mol/L CuSO4溶液,0.05mol/L EDTA規(guī)范溶液,NH4Cl緩沖溶液(pH=5.2,10gNH4Cl溶于 1L水中),紫脲酸銨指示劑(0.1g紫脲酸銨與10gNaCl一同研勻)。 
  3.操作過程 
  精確稱取約0.5g樣品于100ml燒杯中,參加1ml乙醇濕潤樣品后,加50ml水,20mlNH4Cl緩沖溶液,再用0.1mol/LHCl或0.1mol/L NaOH將溶液pH調(diào)至7.5~8.0。轉(zhuǎn)移至 250ml容量瓶中,參加50mlCuSO4溶液,搖勻,放置15min。稀釋至刻度,搖勻,過濾,取濾液 100ml,用紫脲酸銨作指示劑,用EDTA規(guī)范溶液滴定至結(jié)尾。一樣條件下測硫酸銅溶液空白。 
  4. 成果核算 
  式中m——稱樣量(g) 
   (四)沉積法: 
  1. 原理 
  羧甲基淀粉與硝酸鈾酰試劑定量反響生成沉積(UCMS): 
  沉積灼燒后生成U3O8,依據(jù)U3O8的質(zhì)量能夠推導(dǎo)出羧甲基淀粉的代替度。 
  2. 儀器與試劑 
 ?。╨)磁坩堝(帶蓋),高溫馬福爐,烘箱,玻璃砂芯坩堝。 
  (2) 4%硝酸鈾酰:溶解40gUO2(NO3)2?6H2O于800ml蒸餾水后,稀釋至1L;95%乙醇或無水甲醇。 
  3. 操作過程 
  精確稱取試樣0.25~0.50g,置于60ml燒杯中,用乙醇濕潤樣品,在 50~70℃水浴上不斷拌和下,將樣品渙散在 100ml蒸餾水中,溶解徹底后,加300ml蒸餾水,升溫至50~70℃,用滴管參加硝酸鈾酰溶液約25ml。加畢,撤去水浴,持續(xù)拌和5~10min。中止拌和,使沉積分出。通過玻璃砂芯坩堝傾潷濾去清液,每次用 200m1水洗刷燒杯中的沉積,共洗 3次,再用 100ml乙醇洗兩次。用乙醇將沉積悉數(shù)轉(zhuǎn)移至坩堝中,真空過濾,盡可能除掉沉積中的液體。在130℃烘箱中烘至質(zhì)量安穩(wěn)(約1h),稱沉積的質(zhì)量(為UCMS的質(zhì)量)。 
  將沉積盡可能地轉(zhuǎn)移至帶蓋的磁坩堝中,從頭稱量。在750~800℃馬福爐中灼燒至暗綠色U3O8,一般需20~30min。冷卻、稱量U3O8的質(zhì)量。 
  4. 成果核算 
  (UCMS中UO2的含量,g/g) 
  式中 0.9 61—— U3O8與UO2換算系數(shù) 
  135——1/2UO3摩爾質(zhì)量(g/mol) 
  192——1mol淀粉增加的質(zhì)量[也即(162+135+57)-162] 
  m U3O8-—灼燒后U3O8的質(zhì)量(g) 
  m UCMS——沉積在 130℃烘干轉(zhuǎn)移至磁坩堝中從頭稱量的質(zhì)量(g) 
   (五)分光光度法: 
  1. 原理 
  CMS和羥基乙酸在 100℃的濃硫酸溶液中都可定量地釋放甲醛,甲醛與特定試劑生成咕噸鎓染料,其溶液的吸光度遵守朗伯一比耳規(guī)律,適用于任何代替度的CMS。其代替度按下式核算: 
  式中m——與1g CMS樣品相當(dāng)?shù)牧u基乙酸量(g) 
  76——羥基乙酸摩爾質(zhì)量(g/mol) 
  57——CH2COOH摩爾質(zhì)量(g/mol) 
  2.6-氨基-1-萘酚-3-磺酸法(J酸法) 
  2.儀器與試劑 
  分光光度計(jì),25ml具塞比色管,恒溫水浴鍋。 
  0.25mol/L NaOH溶液。 1%J酸溶液:將 1gJ酸置于 100ml容量瓶中,用 10ml蒸餾水渙散后,置冷水浴頂用濃硫酸定容。 
  羥基乙酸溶液:1g羥基乙酸溶于 100ml蒸餾水中作為儲(chǔ)備液,用NaOH溶液中和。再由它制作成一系列含15~100μg/ml的羥基乙酸規(guī)范溶液。30%醋酸銨溶液。 
  3.操作過程 
  確稱取CMS試樣0.1g,用0.25mol/L NaOH溶液溶解,轉(zhuǎn)移至 250ml容量瓶中定容。別離移取 15~100μg/ml羥基乙酸規(guī)范溶液于25ml具塞比色管中,各參加1%J酸0.5ml及濃H2SO45ml,充沛振搖后于沸水浴上加熱1h,此刻溶液呈棕黃色。將比色管冷至室溫,滴加30%NH4Ac溶液,使各比色管內(nèi)溶液至刻度,溶液成為藍(lán)色,用分光光度計(jì)于620nm處以試劑為空白測定吸光度。 
  取1ml樣品溶液按規(guī)范溶液的測定操作測出吸光度,從規(guī)范曲線上求出羥基乙酸含量,進(jìn)而核算出CMS的代替度。 
  4. 鉻變酸法(1,δ-二羥萘-3,6-二磺酸法) 
  儀器同上,0.1%鉻變酸溶液。測定過程根本同J酸法,僅將顯色劑改用0.1%鉻變酸,濃H2SO4改為1ml,水浴加熱時(shí)刻縮短為0.5h。顯色后溶液為紫色,在570nm處測吸光度。此法構(gòu)成的有色絡(luò)合物較J酸安穩(wěn)。 
   (六)電導(dǎo)法: 
  1. 原理 
  樣品溶解后,參加已知的過量規(guī)范NaOH溶液,NaOH與樣品中游離羧基反響生成羧酸鈉,然后用規(guī)范HCl溶液進(jìn)行電導(dǎo)滴定,可得滴定曲線,如圖4-5-5所示。 1為滴定過量NaOH所耗費(fèi)的HCl溶液體積,由 1可得出游離羧基含量。持續(xù)滴定,此刻羧酸鈉又反響生成羧酸,共用HCl溶液體積為 2。 
  2.成果核算 
  式中——每克樣品中游離羧基含量(%)

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