?。?mdash;—）灰化法：
⒈原理
經(jīng)醇化后的羧甲基淀粉在（700土25）℃灼燒灰化后獲得殘渣氧氣化鈉，而后用酸堿滴定氧氣化鈉含量，并按氧氣化鈉含量計算代替度。
⒉攝譜儀與試藥
?、鸥邷貭t（0——1000℃），滴定管（50ml），實驗杯（300ml），3#玻璃砂芯坩堝（30ml），抽濾瓶（1000ml），抽風泵。
?、?.lmol/L NaOH標準溶液，0.lmol/L HCl標準溶液，0.l百分之百甲基紅。
?、巢僮鞑襟E
稱取 1.2g左右樣品置于300ml實驗杯中，參加 20ml 0.5mol/L HCl溶液酸化，充分拌和 15min至沒有顆粒，加數(shù)滴酚酞指使劑，再用 0.5mol/L NaOH溶液中和至紅色，接著拌和至試樣溶解，再滴人 3滴0.5mol/L NaOH溶液。邊拌和邊滴加 95百分之百酒精溶液，當試液中顯露出來白的顏色沉淀后，迅疾參加約 200ml 95百分之百酒精溶液，便析出沉淀。休止拌和，在水浴上加熱，使沉淀清楚粗壯。
將沉淀移入3#玻璃砂芯坩堝中，過淋，先用80百分之百酒精蕩滌數(shù)次（約100ml），而后用95百分之百酒精洗3次（約60ml），吸干，移入烘箱內(nèi)，在105℃烘至品質(zhì)永恒固定（約3h），冷卻稱量。
將稱量后的干純CMS倒入干燥的30ml瓷坩堝中，在高溫爐內(nèi)，慢慢地升溫至700℃，維持30min，抽取冷至室溫。
用小量蒸餾水潤濕灼燒物，再用 100ml蒸餾養(yǎng)分數(shù)次洗，并移至250ml實驗杯中，在電爐上緩緩加熱至沸，維持5min。加甲基紅指使劑 2——3滴，用 0.lmol/L HCl標準溶液滴定至盡頭。
⒋最后結(jié)果計算
式中 HCl——滴定時耗費的 HCl標準溶液大?。╩l）—— HCl標準溶液的液體濃度（mol/L）
——樣質(zhì)量量（g）
——羧甲基代替度（百分之百）
?。ǘ┧嵯捶ǎ?/div>
?、痹?/div>
羧甲基淀粉試樣用酸溶液充分蕩滌，使其所有轉(zhuǎn)化成酸式CMS（HCMS），而后參加已知超過限量的NaOH標準溶液，使HCMS與NaOH發(fā)生中和反響，再用標準HCl溶液返滴剩下的NaOH，因此測得CMS的代替度。還是不是加超過限量NaOH標準溶液后行滴定，而是直接用標準Na0H溶液滴定。
?、矓z譜儀與試藥
?、烹姶虐韬推鳎味ü埽?0ml），實驗杯（50ml）。
?、?mol/L HCl溶液（用 70百分之百木醇群溶液配合制造），0.1mol/L NaOH標準溶液， 0.1mol/L HCl標準溶液，0.1百分之百酚酞指使劑。
?、巢僮鞑襟E
正確稱取0.5g樣品，置于50ml 小實驗杯中，參加2ml/L HCl溶液40ml，用電磁拌和器拌和3h。過淋，再用80百分之百木醇溶液蕩滌酸化后的樣品，至蕩滌液中不含氯離子。用 0.lmol/L NaOH標準溶液40ml溶解，在微熱條件下，使溶液呈透明狀，迅即用0.1 mol/L標準HCl溶液反滴至酚醞指使劑的紅色剛退去。還是用木醇洗至無氯離子后，將濾餅定量地轉(zhuǎn)移至一干實驗杯中，用100ml水散布，在開水浴中加熱 15min，冷卻，用0.lmol/L NaOH標準溶液滴定至酚酞指使劑變桃紅截止。
?、醋詈蠼Y(jié)果計算
代替度：DS=0.126B/（1-0.058B）式中，B為每克樣品耗費NaOH的mmol量，B=（CNaOH*VNaOH-CHCl*VHCl）（三）絡(luò)合滴定法：
?、痹?/div>
羧甲基淀粉上的羧基可以定量與銅離子發(fā)生沉淀反響。先向樣品中參加已知超過限量的銅標準溶液，使沉淀絕對后，過淋，在pH7.5——8時，用EDTA標準溶液滴定超過限量的銅，即可推導出羧甲基的代替度。
?、矓z譜儀與試藥
容積瓶（250ml），移液管（100ml），滴定管（50ml），抽濾裝置1套。
溶液，0.05mol/L EDTA標準溶液，NH4Cl緩和沖突溶液（pH=5.2，10gNH4Cl溶于 1L水中），紫脲酸銨指使劑（0.1g紫脲酸銨與10gNaCl一塊兒研勻）。
?、巢僮鞑襟E
正確稱取約0.5g樣品于100ml實驗杯中，參加1ml酒精潮濕潤澤樣品后，加50ml水，20mlNH4Cl緩和沖突溶液，再用0.1mol/LHCl或0.1mol/L NaOH將溶液pH調(diào)至7.5——8.0。轉(zhuǎn)移至 250ml容積瓶中，參加50mlCuSO4溶液，搖勻，安放15min。稀釋至刻度，搖勻，過淋，取濾液 100ml，用紫脲酸銨作指使劑，用EDTA標準溶液滴定至盡頭。相同條件下測硫酸銅溶液空白。
?、醋詈蠼Y(jié)果計算
–V濾液
（四）沉淀法：
?、痹?/div>
羧甲基淀粉與硝鏹水鈾酰試藥定量反響生成沉淀（UCMS）：
沉淀灼燒后生成U3O8，依據(jù)U3O8的品質(zhì)可以推導出羧甲基淀粉的代替度。
?、矓z譜儀與試藥
（l）磁坩堝（帶蓋），高溫馬福爐，烘箱，玻璃砂芯坩堝。
?、?百分之百硝鏹水鈾酰：溶解40gUO2（NO3）2?6H2O于800ml蒸餾水后，稀釋至1L；95百分之百酒精或無水木醇。
⒊操作步驟
正確稱取試樣0.25——0.50g，置于60ml實驗杯中，用酒精潮濕潤澤樣品，在 50——70℃水浴上不斷拌和下，將樣品散布在 100ml蒸餾水中，溶解絕對后，加300ml蒸餾水，升溫至50——70℃，用滴管參加硝鏹水鈾酰溶液約25ml。加畢，撤去水浴，接著拌和5——10min。休止拌和，使沉淀析出。經(jīng)過玻璃砂芯坩堝傾潷濾去清液，每每用 200m1水蕩滌實驗杯中的沉淀，共洗 3次，再用 100ml酒精洗兩次。用酒精將沉淀所有轉(zhuǎn)移至坩堝中，真空過淋，盡有可能去掉除掉沉淀中的液體。在130℃烘箱中烘至品質(zhì)永恒固定（約1h），稱沉淀的品質(zhì)（為UCMS的品質(zhì)）。
將沉淀盡有可能地轉(zhuǎn)移至帶蓋的磁坩堝中，從新稱量。在750——800℃馬福爐中灼燒至暗綠顏色U3O8，普通需20——30min。冷卻、稱量U3O8的品質(zhì)。
?、醋詈蠼Y(jié)果計算
?。║CMS中UO2的含量，
式中 0.9 61—— U3O8與UO2換算系數(shù)
——1/2UO3Mole品質(zhì)（g/mol）
——1mol淀粉增加的品質(zhì)[也即（162+135+57）—灼燒后U3O8的品質(zhì)（g）
——沉淀在 130℃烘焙轉(zhuǎn)移至磁坩堝中從新稱量的品質(zhì)（g）（五）分光光度法：
?、痹?/div>
和羥基乙酸在 100℃的濃硫酸溶液中都可定量地開釋甲醛，甲醛與特別指定試藥生成咕噸鎓染布材料，其溶液的吸光度聽從朗伯一比耳定律，適合使用于不論什么代替度的CMS。其代替度按下式計算：
式中m——與1g CMS樣品相當?shù)牧u基乙酸量（g）——羥基乙酸Mole品質(zhì)（g/mol）
——CH2COOHMole品質(zhì)（g/mol）
?、?-氨基-1-萘酚-3-磺酸法（J酸法）
?、矓z譜儀與試藥
分光光度計，25ml具塞比色管，恒溫水浴鍋。
溶液。1百分之百J酸溶液：將 1gJ酸置于 100ml容積瓶中，用 10ml蒸餾水散布后，置冷水浴中用濃硫酸定容。
羥基乙酸溶液：1g羥基乙酸溶于 100ml蒸餾水中作為儲備液，用NaOH溶液中和。再由它配合制造成一系列含15——100μg/ml的羥基乙酸標準溶液。30百分之百CH3COOH銨溶液。
?、巢僮鞑襟E
確稱取CMS試樣0.1g，用0.25mol/L NaOH溶液溶解，轉(zhuǎn)移至 250ml容積瓶中定容。作別移取 15——100μg/ml羥基乙酸標準溶液于25ml具塞比色管中，各參加1百分之百J酸0.5ml及濃H2SO45ml，充分振搖后于開水浴上加熱1h，此時溶液呈棕黃色。將比色管冷至室溫，滴加30百分之百NH4Ac溶液，使各比色管內(nèi)溶液至刻度，溶液成為藍色，用分光光度計于620nm處以試藥為空白標定吸光度。
取1ml樣品溶液按標準溶液的標定操作測出吸光度，從標準曲線上求出羥基乙酸含量，繼續(xù)往前計算出CMS的代替度。
?、淬t變酸法（1，δ-二羥萘-3，6-二磺酸法）
攝譜儀同上，0.1百分之百鉻變酸溶液。標定步驟基本同J酸法，僅將顯色劑改用0.1百分之百鉻變酸，濃H2SO4改為1ml，水浴加熱時間縮減為0.5h。顯色后溶液為紫色，在570nm處測吸光度。此法形成的有色絡(luò)合物較J酸牢穩(wěn)。
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?、痹?/div>
樣品溶解后，參加已知的超過限量標準NaOH溶液，NaOH與樣品中游離羧基反響生成羧酸鈉，而后用標準HCl溶液施行電導滴定，可得滴定曲線，如圖4-5-5所示。1為滴定超過限量NaOH所耗費的HCl溶液大小，由 1可得出去游歷離羧基含量。接著滴定，此時羧酸鈉又反響生成羧酸，共用HCl溶液大小為 2。
?、沧詈蠼Y(jié)果計算
式中 ——每克樣品中游離羧基含量（百分之百）
每克樣品中接合的羧基量為：
羧甲基淀粉鈉（CMS）運用辦法
運用前請小量水使羧甲基淀粉鈉CMS浸潤，而后加水配備布置成您所需求的液體濃度；拌和合適加溫都可以加速羧甲基淀粉鈉CMS的溶解；在運用過程中請不要用易生銹的器皿，且勿與有機酸、無機酸及重金屬離子接觸或并用。同時防止與高溫接觸，粘度會因溫度的升高而減低。
貯存與運送
本產(chǎn)品貯存保存時應(yīng)注意防潮、防火、防高溫，要求儲存安放在通風、干燥處。
運送時防雨，裝卸禁止運用鐵鉤。本產(chǎn)品長時期貯存加之堆壓，拆包時有可能發(fā)生結(jié)塊，會引動運用不方便但不會影響品質(zhì)。
本產(chǎn)品貯存時禁止與水接觸，否則將發(fā)生橡膠凝或局部溶解而導致不可以運用。