構(gòu)建離子色譜法內(nèi)定羧甲基淀粉鈉中氯醋酸殘留量。方法：采納離子色譜柱：IonPacAS11陰離子結(jié)合柱（4.0mm×250mm），AG-11掩護(hù)柱（4.0mm×50mm）；淋洗液為10mmol?L-1氫氧化鉀濾液，光速1.0mL?min-1;電導(dǎo)檢測器。后果：被測物氯醋酸和氯離子能失去很好的結(jié)合，空白比照無攪擾；進(jìn)樣深淺正在0.02——18.42μg?mL-1范疇內(nèi)與峰面積呈優(yōu)良的線性聯(lián)系（r=1.000）；均勻回收率為101.7%（n=9）；最低檢出限為0.15ng。論斷：本實驗構(gòu)建的色譜方法銳敏、精確，適宜藥用輔料羧甲基淀粉鈉原料藥中氯醋酸殘留量的檢測。

　　羧甲基淀粉鈉（ sod ium carboxymethy l starch）是一種高成員無機(jī)復(fù)合物， 由土豆淀粉經(jīng)與氯醋酸鈉正在酒精濾液中停止交聯(lián)反響， 再正在酸性介質(zhì)中運(yùn)用氯醋酸鈉對于交聯(lián)淀粉停止羧甲基化解決， 最初運(yùn)用有機(jī)酸停止中和而失去的。氯醋酸是一種弱酸，存正在較強(qiáng)的安慰性和侵蝕性， 一般能夠經(jīng)過深呼吸零碎、食積零碎以及肌肉進(jìn)入人體， 對于肌肉、肝臟、腎臟、中樞和其余器官發(fā)生慢性或者急性危害， 并且正在深奧淺下， 能夠發(fā)生慢性酸中毒， 招致出生[ 1, 2] 。古代醫(yī)術(shù)證實氯醋酸存正在/三致0性， 因而對于氯醋酸殘留量停止掌握是多余的。

　　眼前， 氯醋酸的內(nèi)定方法有比色法、氣相色譜法[ 3, 4] 等， 內(nèi)中比色法操作簡便， 銳敏度低， 再現(xiàn)性較差。而氣相色譜法使用較多， 但因為氯醋酸存正在較高的極性， 間接內(nèi)定比擬艱難， 一般先甲酯化后再停止內(nèi)定， 操作請求嚴(yán)厲， 方法簡單， 使用面窄。白文采納離子色譜法， 對于樣品沒有需求任何衍理化， 間接內(nèi)定氯醋酸， 構(gòu)建了羧甲基淀粉鈉中氯醋酸殘留量的內(nèi)定方法， 眼前尚未見有教案簡報。該法操作煩瑣， 精細(xì)度好， 后果精確牢靠。

　　本規(guī)范引自羧甲淀粉鈉品質(zhì)規(guī)范

　　本品為淀粉正在酸性環(huán)境下與氯醋酸作用生成的淀粉羧甲基醚的鈉鹽。按枯燥品計，含鈉應(yīng)為2.0%-4.0%。

　　性狀：本品為紅色或者類紅色粉末；無臭，正在氣氛中有引濕性。 本品正在水中疏散成黏稠狀膠體濾液，正在酒精或者乙醚中沒有溶。 2. 甄別取本品約1.0g，加水5ml搖勻后，加碘試液1滴，即顯藍(lán)色。 2.2. 取本品約0.5g，加水10ml溶化后： A. 取鉑絲，用磷酸潮濕后蘸取供試品，正在無色火苗中熄滅，火苗即顯鮮黃色。

　　取本品中性濾液，加乙酸養(yǎng)鈾鋅試液，即生成黃色積淀。 3. 審查酸堿度：取本品1.0g，加水100ml振搖后，照pH檢測法內(nèi)定，pH值應(yīng)為5.5—7.5。

　　總氯量：取本品約0.5g，精細(xì)稱定，置250ml扇形瓶中，加水150ml搖勻后，加鉻酸鉀批示液1ml，用王水銀滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml王水銀滴定液（0.1mol/L）相等于3.545mg的Cl。按枯燥品打算，含總氯量沒有得過3.5%。

　　枯燥失重：取本品正在130℃枯燥90秒鐘，減失分量沒有得過10.0%。 3.4. 鐵鹽：取本品0.5g，置坩鍋中，慢慢熾灼至徹底炭化，放冷，加硫酸0.5ml使潮濕，高溫加熱至硫酸水蒸氣除盡后，正在550—600℃熾灼使徹底灰化，放冷，加稀磷酸4ml正在60℃水浴中加熱10秒鐘，同聲攪和使溶化，放冷，（多余時過濾），移至50ml的納氏比色管中，照鐵鹽審查法審查，與規(guī)范鐵濾液2.0ml用同一方合議制成的比照液比擬，沒有得更深（0.004%）重非金屬：取本品1.0g，照重非金屬審查法第二法審查，含重非金屬沒有得過上萬分之二十。

　　微生物限制：照微生物限制審查法審查，病菌數(shù)≤500個/g和霉菌≤50個/g，沒有得檢出大腸桿菌、活螨。

　　含量內(nèi)定：取枯燥失重項下的本品約0.45g，精細(xì)稱定，置250ml具塞扇形瓶中，加冰乙酸50ml，密塞搖勻，置沸水浴上加熱2時辰，每隔30秒鐘振搖1次，使顆粒疏散，放冷，移至100ml玻璃杯中，扇形瓶用冰乙酸洗濯3次，歷次5ml，洗液并入燒瓶中，照洪水位滴定法操作，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相等于2.299mg的Na。