甲基纖維素鈉（簡(jiǎn)稱CMC)其水溶液具有粘 性，有增稠、乳化、分散性能，廣泛應(yīng)用于果茶、果凍、 冰淇淋、糕點(diǎn)、沖泡食品等的生產(chǎn)中。鉛對(duì)人體毒性 很大，要想準(zhǔn)確測(cè)定CMC中的鉛含量，就必須有靈 敏、準(zhǔn)確的測(cè)定方法。對(duì)于其中鉛的測(cè)定一般采用分 光光度法，由于存在其它元素的干擾，方法的準(zhǔn)確 性較差，靈敏度也低。本文采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，利用 APDC-DDTC作配位劑，MffiK作萃取劑，空氣-乙 炔火焰原子吸收法測(cè)定鉛的含童，不僅提髙了火焰 原子吸收法的靈敏度，還可消除干擾。對(duì)于檢測(cè) CMC原料的質(zhì)童，保障人們身體健康有重要意義。
1實(shí)驗(yàn)部分1. 1儀器和試劑3300型原子吸收分光光度計(jì)(上海分析儀器廠）。
PHS—2型酸度計(jì)(上海第二分析儀器廠）。
AEG—220型自動(dòng)分析天平（日本島津）。
DRZ—5型高溫爐（山東淄博儀器廠生產(chǎn)）。
766_3型遠(yuǎn)紅外輻射干燥箱(上海浦東躍欣科 學(xué)儀器廠）。
標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取髙純鉛0. 500 0 g于燒杯中，用 6 mol/L HN03溶解，用蒸餾水定容于500 mL容量 瓶中貯存。再用蒸餾水逐級(jí)稀釋至1 Mg/mL的工作 液。
吡咯烷二硫代氣基甲酸銨（APDC) : 0. 05 mol/ L(現(xiàn)用現(xiàn)配）。
二乙胺硫代甲酸鈉(DDTC) : 0.1 mol/ L。
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溴百里酚蘭：稱取〇? 1 g溶解于100 mL 20%的 乙醇溶液。
甲基異丁基甲酮（MIBK):HN03溶液：2 mol/ L ;氨水：2 mol/L;3種樣品由煙臺(tái)化工公司提供。以上未標(biāo)明純 度的試劑均為分析純，水為二次蒸餾水，實(shí)驗(yàn)中玻璃 器皿都用5% HN03t溶液浸泡過(guò)夜，用蒸餾水沖洗干凈。
1.2儀器工作條件經(jīng)優(yōu)化選擇最佳儀器工作條件見(jiàn)表1。
表1儀》工作條件元素分析線nm燈電流mA狹縫nm燃燒器高度mm乙炔氣流量 L/min空氣流量 L/minPb217.080.752.06.01.3實(shí)驗(yàn)方法 1.3.1試樣的制備準(zhǔn)確稱取在（100士2VC下干燥的試樣1 g于石 英坩堝中，加人10 mL 2 mol/L HN03浸泡3 h，于 電熱套內(nèi)低溫蒸干，低溫緩慢炭化至無(wú)煙后，移入髙 溫爐中加熱至50(KC，灼燒3 h，取出冷卻。定童轉(zhuǎn)移 于100 mL容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度，搖勻。 1.3.2標(biāo)準(zhǔn)系列的配制和萃取取5個(gè)100 mL分液漏斗，分別準(zhǔn)確加人10 mL上述處理后的試液，根據(jù)試液中鉛的大體含量， 依次遞增地加入1 f^g/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（第1份不 加）。各加人2滴溴甲酚蘭指示劑，用2 mol/L氨水 調(diào)節(jié)溶液的顏色由黃變?yōu)樗{(lán)色(pH = 7. 6)，混勻后， 準(zhǔn)確加人5 mL APDC和5 mL DDTC溶液，搖勻， 放置5 min。再準(zhǔn)確加人10 mL MIBK萃取劑，振蕩 4 min，靜止分層后，棄去水相，將有機(jī)相轉(zhuǎn)人具塞離 心試管中，離心分離得澄清透明有機(jī)相（少量水分轉(zhuǎn) 移試管尖端）。
1.3.3測(cè)定以MIBK為參比液，在原子吸收光譜儀上噴霧 測(cè)定5個(gè)系列試管中有機(jī)相的吸收值，以標(biāo)準(zhǔn)系列 的濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度值為縱坐標(biāo)作圖，根據(jù)所 繪制的直線外延與橫軸的交點(diǎn)求出鉛的濃度，再計(jì) 算試樣中鉛的含量。
2結(jié)果與討論2.1樣品處理注意點(diǎn)樣品中的鉛經(jīng)炭化灰化轉(zhuǎn)化為可溶于水的 Pb2+，才能被配位萃取測(cè)定。鉛在溫度超過(guò)600 1 易揮發(fā)損失，因此控制500 °C灰化，既避免Pb的揮 發(fā)，又能灰化完全。
2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法的選用用標(biāo)準(zhǔn)加入法和標(biāo)準(zhǔn)曲線法同時(shí)測(cè)定樣品中的 鉛，兩法結(jié)果有差別。因試樣中還有其它干擾成分同 時(shí)被萃取，因此采用標(biāo)準(zhǔn)加人法，各系列中基體相 同，可以補(bǔ)償其干擾。
2.3 DDTC和APDC及配合物的穩(wěn)定性據(jù)報(bào)道DDTC在pH = 3的溶液中，穩(wěn)定時(shí)間不 足3 minw，超過(guò)10 min，DDTC幾乎全部分解，并 有沉淀析出，因此不能在pH<3時(shí)應(yīng)用。APDC在 酸性溶液的穩(wěn)定性更差，即使在中性溶液中也只能 保存1 d，必須現(xiàn)用現(xiàn)配[2]。但DDTC和APDC —旦 與鉛生成配合物。在pH = 7. 6時(shí)至少可穩(wěn)定30 min 以上，已具有應(yīng)用價(jià)值。而鉛與DDTC和APDC形 成的配合物在MIBK中具有相當(dāng)?shù)姆€(wěn)定性，實(shí)驗(yàn)放 置3 h，其吸收值仍不變。
2.4酸度對(duì)萃取的影響在17個(gè)相同量的試液中，用2 mol/L HN03和 2 mol/L氨水調(diào)節(jié)pH值依次為2. 5,3. 0,3. 5,4. 0, 4-5,5.0……10. 5(用酸度計(jì)測(cè)量），分別加入5mL APDC和DDTC，再加人10 mL MIBK萃取，噴霧 有機(jī)相進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算各溶液的萃取百分率，結(jié)果得 出，鉛在pH>3. 5,萃取率小于60%，pH>8. 5時(shí)， 萃取百分率又開(kāi)始明顯下降，最佳萃取范圍為pH = 4?8,本法采用pH為7. 6,使配位劑穩(wěn)定，萃取完 全。
2. S反應(yīng)時(shí)間的影響在10個(gè)相同量的試液中，調(diào)其PH = 7. 6,加人 5 mL APDC和DDTC，控制反應(yīng)時(shí)間從2?20 min，以10 mL MIBK萃取測(cè)其吸收值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果，3 min反應(yīng)已趨穩(wěn)定，10 min以后吸收值開(kāi)始下降，故 控制5 min以后再進(jìn)行萃取。
2. 6蘋(píng)取時(shí)間的影響在5個(gè)相同量的試液中，均加入APDC-DDTC, 反應(yīng)5 min后，加人10 mL MIBK，分別控制萃取時(shí) 間從2?10 min，測(cè)試結(jié)果，4 min后，足已達(dá)到平 衡。
2.7共存元素干擾實(shí)驗(yàn)根據(jù)試樣中可能共存的元素做了干擾實(shí)驗(yàn)，實(shí) 驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2,可見(jiàn)大部分陽(yáng)離子不干擾測(cè)定。
表2干擾離子允許存在置(Pg/mL)
干擾離子Na2+K+Mg2+Ca2+2n2+允許存在量3X10*3X1041X1031X103100干擾離子Fe3+Cu2+Mn2+Co2+Ni2+允許存在量100505050502.8樣品分析結(jié)果和回收率實(shí)驗(yàn)分別測(cè)定來(lái)自不同產(chǎn)地的3份竣甲基纖維素鈉 中鉛的含量，同時(shí)進(jìn)行了回收率實(shí)驗(yàn)，并計(jì)算了相對(duì) 標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，結(jié)果見(jiàn)表3。
表3樣品測(cè)定結(jié)果和回收率樣品Pb含量測(cè)定RSD回收率編號(hào)m/%次數(shù)%%1#23.881.699.82#5. 5162.098.73#0. 032962.3101. 5由表3中看出，1#樣品鉛含量髙，3#樣品鉛含 量很低。幫助廠家檢測(cè)選擇3#作為食品添加劑（測(cè) 試其它指標(biāo)均合格），提髙產(chǎn)品質(zhì)量，受到廠家歡迎。 由相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和回收率看出，方法的精密度和準(zhǔn) 確度都很高。
羧甲基纖維素鈉經(jīng)灰化后，調(diào)pH = 7. 6,采用 APDC-DDTC-MIBK體系萃取試液中的鉛，用空氣 -乙炔火焰原子吸收法測(cè)定鉛含量。方法準(zhǔn)確，靈敏 度髙，適用于羧甲基纖維素鈉和可以炭化處理的食 品添加劑中鉛的測(cè)定，有實(shí)用價(jià)值。
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