木薯渣是木薯提取淀粉后的下腳料，按現(xiàn)在的生產(chǎn)水平估算，我國每年可產(chǎn)約150 萬噸木薯渣(按干物質(zhì)計)9目前大量的木薯渣被廢棄，且污染環(huán)境。從綜合利用、開發(fā) 現(xiàn)有的木薯渣農(nóng)副產(chǎn)品資源，減少其產(chǎn)生的二次污染，提升農(nóng)副產(chǎn)品的附加值上看，利 用木薯渣制備羧甲基纖維素鈉具有現(xiàn)實意義。

　　

　　羧甲基纖維素鈉（CMC)是一種被譽為“工業(yè)味精”的纖維素醚，在石油鉆井、造 紙、涂料、紡織等工業(yè)中都有著廣泛的應(yīng)用^421。CMC制備的主要原料之一是纖維素， 而纖維素是干木薯渣主要成分之一，且木薯渣資源豐富、價格低廉、來源集中。本章首 先分析木薯渣成分，了解其原料組成；然后對木薯渣進(jìn)行預(yù)處理研究，得到較合理的木 薯纖維的精制條件，為進(jìn)一步的研究做準(zhǔn)備。

　　

　　2.1材料與儀器設(shè)備2.1.1實驗材料⑴原料木薯渣：取自南寧市郊明陽木薯淀粉加工廠的木薯渣，經(jīng)過自然風(fēng)干，粉碎， 過篩至80目，密封干燥保存，備用。

　　

　　(2)試劑藥品名稱產(chǎn)地備注氫氧化鈉成都市科龍化工試劑廠AR硫酸鉀成都市科龍化工試劑廠AR碘化鉀汕頭市西隴化工廠AR硝酸鈣汕頭市西隴化工廠AR氯化鋇成都市科龍化工試劑廠AR鹽酸上海試驗化學(xué)試劑有限公司AR亞硫酸鈉汕頭市西隴化工廠AR次氯酸鈉汕頭市西隴化工廠AR乙酸鋅天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所AR硫酸成都市科龍化工試劑廠AR亞鐵氰化鉀汕頭市西隴化工廠AR乙醇汕頭市西隴化工廠AR乙醚成都市科龍化工試劑廠AR硫酸銅汕頭市西隴化工廠AR硫酸鉀成都市科龍化工試劑廠AR過氧化氫汕頭市西隴化工廠AR2.1.2實驗儀器儀器名稱產(chǎn)地型號恒溫千燥箱上海市實驗儀器總廠HX-001電子分析天平梅特勒?托利多儀器（上海）有限公司FC204高溫爐上海市實驗儀器總廠GWL-100恒溫水浴鍋北京市醫(yī)療設(shè)備廠GSY-II分樣篩衡山實驗設(shè)備有限公司MS-200電爐常山市實驗儀器總廠EL-001恒溫恒速攪拌伩溫州實驗設(shè)備有限公司78HW-1旋轉(zhuǎn)粘度計同濟大學(xué)實驗設(shè)備廠NDJ-79行星式球磨機南京大學(xué)儀器廠QM-3SP04白度伩四川長江造紙儀器廠YQ-Z-48BX-射線衍射儀曰本理學(xué)Rigaku3150掃描電鏡日本曰立S-3400爆破裝置廣西大學(xué)造紙實驗室自制2.2實驗方法2.2.1木薯渣原料成分分析水分測定參見GB/T5009.3-2003;淀粉含量的測定參見GB/T5009.9-2003;粗脂肪含量的測定參見GB/T5009.6-2003;蛋白質(zhì)含量的測定參見GB/T5009.5-2003;灰分測定參見GB/T5009.4-2003;半纖維素含量的測定參見GB/T2677.9-1994;木質(zhì)素含量的測定參見GB/T2677.8-1994;纖維素含量的測定參見參見硝酸-乙醇纖維素測定法[44]。

　　

　　2.2.2木薯渣制備羧甲基纖維素鈉（CMC)工藝流程木薯渣—粉碎、過篩—木薯渣精煉—漂白—水清洗—堿纖維制備—醚化反應(yīng)—稀 酸中和、乙醇洗滌干燥、粉碎—產(chǎn)品2.2.3堿法精煉木薯渣取l〇g的木薯渣，過200目紗布洗去大部分殘余淀粉至濾出的水不再混濁為止，擠 壓掉大部分水，把木薯渣置于燒杯中，加入NaOH溶液lOOmL，在電爐上加熱至沸騰，保 持微沸一定時間，冷卻至室溫，將反應(yīng)物倒入濾布框中，用水洗去堿溶雜質(zhì)，壓濾至干 (注：蒸煮過程中要不斷攪拌反應(yīng)液，同時適當(dāng)添加因蒸發(fā)所散失的水分，保持反應(yīng)液 濃度不變。）^2.13.1堿煮濃度的影響固定其他條件，通過調(diào)整堿煮過程NaOH溶液濃度，考察其對木薯渣精煉的影響。 在預(yù)實驗的基礎(chǔ)上，NaOH濃度分別選擇5%、8%、10%、12%、15%進(jìn)行試驗。試驗結(jié) 束后測定所得纖維的得率和or纖維素含量。

　　

　　2.2.3.2堿煮時間的影響固定其他條件，通過調(diào)整堿煮時間，考察其對木薯渣精煉的影響。在預(yù)實驗的基礎(chǔ) 上，堿煮時間分別選擇60、90、120、150、180 min進(jìn)行試驗。試驗結(jié)束后測定所得纖 維的得率和or纖維素含量。

　　

　　2.2.4蒸汽爆破法精煉木薯渣稱取100g木薯渣投入到裝有3L水的桶中，加入預(yù)浸劑（mNaOHim^sosMil)預(yù)浸時 間若干時間；隨后裝料加熱升溫，當(dāng)壓力上升到1.2 MPa時維持一定時間，開爆破；用 水清洗，擠壓烘干。

　　

　　2.2.4.1爆破預(yù)浸劑濃度的影響固定其他條件，通過調(diào)整預(yù)浸劑濃度，考察其對木薯渣精煉的 影響。在預(yù)實驗的基礎(chǔ)上，爆破預(yù)浸劑濃度選擇2%、3%、4%、5%、6%進(jìn)行試驗。爆 破結(jié)束水洗后測定所得纖維得率和or纖維素含量。

　　

　　2.2.4.2爆破壓力的影響固定其他條件，通過調(diào)整蒸汽爆破壓力，考察其對木薯渣精煉的影響。在預(yù)實驗的 基礎(chǔ)上，爆破壓力選擇0.8MPa、l.OMPa、1.2MPa、1.4MPa、1.6MPa進(jìn)行試驗。爆破結(jié)束水洗后測定所得纖維得率和cr纖維素含量。

　　

　　2.2.5木薯渣纖維漂白將次氯酸鈉和雙氧水按2:1比例混合制成一定濃度的漂白液，把精煉所得的木薯渣 纖維和漂白液放入反應(yīng)器中，控制反應(yīng)體系pH為8.5, 一定溫度下進(jìn)行漂白反應(yīng)90min, 用2%稀鹽酸酸化30min;再用3%亞硫酸鈉進(jìn)行脫氯，后通自來水于200目濾布中 水洗lOmin至中性，擠壓掉大部分水放置80°C烘箱中烘干，備用。

　　

　　2.2.5.1漂白劑濃度的影響固定其他條件，通過調(diào)整漂白劑濃度，考察其對木薯纖維的漂白效果。在預(yù)實驗的 基礎(chǔ)上，漂白劑濃度選擇3%、5%、7%、10%、13%進(jìn)行試驗。漂白結(jié)束水洗后測定所 得纖維白度和or纖維素含量。

　　

　　2.2.5.2漂白溫度的影響固定其他條件，通過調(diào)整漂白溫度，考察其對木薯纖維的漂白效果。在預(yù)實驗的基 礎(chǔ)上，漂白溫度選擇30°C、35°C、40°C、45°C、50°C進(jìn)行試驗。漂白結(jié)束水洗后測定所 得纖維白度和a-纖維素含量。

　　

　　2.2.6機械活化法精制木薯渣纖維本實驗主要是對經(jīng)前面精煉所得木薯纖維進(jìn)行機械研磨活化處理，實驗使用的機械 活化裝置為行星式球磨機。方法就是將木薯纖維配合一定的磨球裝進(jìn)磨罐，旋緊，合上蓋子，設(shè)置球磨機的轉(zhuǎn)速和活化時間進(jìn)行機械活化處理。

　　

　　2.2.6.1球磨機轉(zhuǎn)速的影響固定其他條件，通過調(diào)整機械活化過程中球磨機的轉(zhuǎn)速，考察其對木薯纖維的聚合 度影響。在預(yù)實驗的基礎(chǔ)上，實驗轉(zhuǎn)速選擇200r/min、300r/min、400r/min、450r/min、 50〇r/min進(jìn)行試驗?；罨Y(jié)束后測定所得纖維聚合度。

　　

　　2.2.6.2活化時間的影響固定其他條件，通過調(diào)整機械活化過程中活化時間，考察其對木薯纖維的聚合度影 響。在預(yù)實驗的基礎(chǔ)上，時間選擇60、90、120、150、180 min進(jìn)行試驗?；罨Y(jié)束后測定所得纖維聚合度。

　　

　　2.2.7木薯纖維樣品檢測與表征 2.2.7.1纖維得率測定將精煉所得木薯纖維用稀酸調(diào)節(jié)至PH=2,室溫條件下放置兩天，用水洗滌至中性， 擠干水分后在105°C烘干至衡重，測定纖維粗得率。

　　

　　纖維得率％ =-^-xl〇〇%講木薯潦2.17.2 a-纖維素測定or纖維素測定參考邵自強等編著的《纖維素醚》中<x-纖維素測定方法[29]。

　　

　　2.2.7.3纖維素白度測定釆用白度儀YQ-Z-48B型，測定其白度，方法詳見林潤惠主編的《制漿造紙分析與 檢驗》[44]。

　　

　　2.2.7.4纖維素聚合度測定纖維素聚合度測定參考邵自強等編著的《纖維素醚》中聚合度測定方法[29]。溶液 增比濃度W=tl/t2-l，其中tl，t2分別是纖維素銅氨溶液及空白銅氨溶液流經(jīng)粘度計兩 刻度線間的時間，s。

　　

　　纖維素銅氨溶液的平均聚合度（DP) : DP=iisp/K〇c(l+0.29risp)。

　　

　　2.2.7.5木薯纖維X-射線衍射分析將待測原料粉碎至過200目篩，在X-射線衍射儀上進(jìn)行分析，樣品掃描范圍10°? 70° (20)角，掃描速度為0.02度每秒，按e/20的比例由低角度到高角度同步轉(zhuǎn)動掃描。 2.2.7.6掃描電鏡觀察原料經(jīng)真空干燥、噴金處理，在SEM-3400掃描電鏡儀上觀察。

　　

　　2.3實驗結(jié)果與分析 2.3.1木薯渣原料成分分析通過表2-1看出，未經(jīng)發(fā)酵的干木薯渣原料中淀粉含量高將近40%，纖維素含量為 27%左右；經(jīng)過酒精發(fā)酵后的木薯渣成分中，淀粉含量明顯減少，纖維素的相對含量則 增大。

　　

　　表2-1木薯渣主要成分U，以干基計）

　　

　　Table2-1 Comparison of main components of cassava residual (%)

　　

　　項目水％灰分％半纖維素％木素％纖維素％淀粉％其它未發(fā)酵渣11. 75士 1.144. 53±0.738. 33士 1.204.51±1.1626.87±1.1337.29±1.216.1±1.06發(fā)酵渣10.12±1.2012. 76±1.0913.69±1.217. 73±1.0645. 34±1.276. 52±1.033.2±0.792.3.2堿法精煉木薯渣的影響因素分析從前面的實驗成分分析中看到，木薯渣原料成分較復(fù)雜，除了纖維素外，還有一定 量的淀粉、木素、半纖維素、灰分等雜質(zhì)。為了獲得實驗需要的木薯渣纖維，有必要對 木薯渣原料進(jìn)行預(yù)處理。

　　

　　2.3.2.1堿煮濃度對木薯渣精煉的影響從天然植物纖維原料制造纖維漿粕，需要采取一系列的化學(xué)及物理處理，以除去植 物材料中各種非纖維素雜質(zhì)：如半纖維素、木素、灰分、油脂、蠟質(zhì)等物質(zhì)，從而獲得 較純凈的纖維素。精制纖維漿的方法有堿法和亞硫酸鹽法[45]。亞硫酸鹽法為酸性反應(yīng)體 系，而后續(xù)的反應(yīng)主要在堿性環(huán)境下進(jìn)行，本實驗?zāi)臼碓木珶掃x用堿煮法。

　　

　　從圖2-1得到，經(jīng)堿煮處理后，未發(fā)酵的木薯渣精煉所得到的木薯纖維中or纖維素 含量較發(fā)酵后的略大；纖維得率方面，發(fā)酵木薯渣則較高。當(dāng)堿煮濃度為10%時，木薯 渣精制所得的纖維得率和or纖維素含量均處在最大值，發(fā)酵的分別為33.1%和66.9%， 未發(fā)酵的為18.1%和70.0%。結(jié)合表2-1可知，發(fā)酵木薯渣中纖維含量相對較高，從利 用纖維角度，選擇發(fā)酵后的薯渣較合理。

　　

　　r/i77^ a-cellulose content of unfermented cassava residual BabaacBO a-cellulose content of fermented cassava residual1005%3025201510508070605040▲ fibre yield of fermented_ fibre yield of unfermented圖2-1堿煮濃度對木薯渣a-纖維素含量影響Fig2-1 Effect of alkali cooking concentration on a，cellulose content of cassava residual2.3.2.2堿煮時間對木薯渣纖維得率和or纖維素含量影響從圖2-2看到由于此過程中纖維的降解纖維收率也隨著蒸煮時間的增加而減少。a-纖維素含量則是表現(xiàn)了先增大，在堿煮時間為120?150min時，其含量處于一個較平穩(wěn) 的相對較高的水平，而后隨著反應(yīng)時間的增加則or纖維素含量明顯減小，從后續(xù)的羧甲 基化考慮是不可取的。

　　

　　I a-cellulose content ■yield of fibre圖2-2堿煮時間對纖維得率和oc-圩維素含量影響 Fig2-2 Effect of alkali cooking time on a-cellulose content and fibre yield 鑒于上述的研究分析，在進(jìn)行植物纖維的制取過程中，堿煮的濃度及時間選擇，要 全面考慮醚化用纖維漿的需要和產(chǎn)品的實際需求而定。本實驗選擇10%堿濃度和120分 鐘堿煮時間進(jìn)行預(yù)處理，所得纖維原料質(zhì)量較好。

　　

　　2.3.3蒸汽爆破法精煉木薯渣的影響因素分析蒸汽爆破法是將原料在高溫高壓下用水或水蒸汽等經(jīng)一定時間處理之后，立即降至 常壓的一種處理方法。通過瞬間爆破過程可以實現(xiàn)原料機械斷裂、氫鍵破壞等作用，使 纖維原料破碎，部分半纖維素降解，木素剝離等作用，從而可以提高制漿的高得率、高 效率、低能耗。

　　

　　爆破的壓力、預(yù)浸劑濃度等是蒸汽爆破過程中的重要實驗參數(shù)，本實驗重點對這幾 個變量進(jìn)行了研究，以探討其對爆破預(yù)處理木薯渣原料的影響，獲得提取木薯渣纖維可 行的實驗條件。

　　

　　2.3.3.1預(yù)浸劑的影響堿液通常被認(rèn)為對纖維素有較強的滲透能力，能使纖維素發(fā)生較大的潤脹，同時，在 堿液浸泡過程中，半纖維素在堿的作用下脫乙?；?，并使其部分滲出，這樣在細(xì)胞壁和胞 間層表面逐漸形成小孔隙，水則自空隙侵入加大水合作用有利蒸汽爆破處理效果[28'46]。

　　

　　8070605040302010 %J5ca,luo°a,0,olnl Po—D40353025201510 7345per-soak reagent concentration/%a-cellulose content ? yield of fibre圖2-3預(yù)浸劑對纖維得率和a-纖維素含量影響 Fig2-3 Effect of per-soak reagent concentration on a-cellulose content and fibre yield 圖2-3表明，經(jīng)過此段預(yù)浸工藝處理后or纖維素含量有較大的提高，最大值達(dá)到 了 67.7%，這對于作為纖維素醚合成反應(yīng)來說是有利的。木薯渣纖維中or纖維素含量增 大的原因可能是蒸汽爆破前使用預(yù)浸劑NaOH進(jìn)行處理，使原料中的半纖維素水解溶出， 而未溶出的半纖維素也發(fā)生結(jié)構(gòu)變化，以利于在罐內(nèi)堿蒸煮時繼續(xù)溶出，才能制取a- 纖維素含量高的優(yōu)質(zhì)纖維漿粕。從經(jīng)濟成本上考慮，使用4%的預(yù)浸劑濃度較合理。

　　

　　2.3.3.2爆破壓力與維壓時間對爆破處理效果的影響蒸汽爆破過程實際就是纖維原料高溫軟化，削弱纖維素間的粘結(jié)前提下，突然減壓 時介質(zhì)的急速膨脹作用導(dǎo)致纖維離解。因此，如果介質(zhì)爆破功率越大，則纖維的離解程度 越高[47%。

　　

　　圖2-4蒸汽爆破壓力對纖維得率和a-纖維素含量影響 Fig 2-4 Effect of explosion force ona-cellulose content and fibre yield 從圖2-4可知，隨著爆破壓力的增大，在0.8?1.2MPa范圍內(nèi)時纖維得率，a-纖維 素含量逐漸變大，但當(dāng)壓力大于1.4MPa時，纖維的得率有所下降，a-纖維素含量在該 壓力值時基本維持在同一個水平，說明了壓力過大纖維可能會因降解加劇而流失。纖維 得率在壓力為1.2 MPa時最大，為36.7%。爆破壓力選擇1.2 MPa,其他參數(shù)同上，研 究爆破壓力不同維持時間下對所得處理原料漿的影響，其結(jié)果如表2-2所示：表2-2維壓時間對纖維收率及ex-纖維素含量影嘀 TabIe2-2 Effect of keeping time on fibre yield and a-cellulose維壓時間（min)20406080100纖維收率（％)30. 45±1.3432. 65±1.1835. 43±2.0035. 89±2.3132. 00±2.12a -纖維素（％)63.13±1.1265.6±2.3367.4士 2.3868. 8±2.5568.3±3.14從上述實驗結(jié)果看到，當(dāng)選擇一個較低的爆破壓力L0 MPa進(jìn)行實驗，同時相應(yīng)延 長爆破反應(yīng)時間時，得到的纖維產(chǎn)品品質(zhì)有了很大提升。如表2-2所示，在維壓時間小 于40 min，木薯澄纖維收率變化不明顯，當(dāng)時間大于60 min，收率增大，80 min條件下 達(dá)到最大的35.89%; or纖維素含量則隨著維壓時間的增大而提高，在時間大于80 min 時，含量水平略低。

　　

　　2.3.4木薯渣纖維漂白影響因素分析漂白的目的，是除去纖維漿料中的有色雜質(zhì)和殘存木素、灰分和一些鐵質(zhì)，進(jìn)一步 提高漿粕的反應(yīng)性能。本實驗對精煉得到的木薯纖維進(jìn)行漂白處理，探討了漂白劑濃度、 漂白溫度、時間等對漂白效果的影響。

　　

　　2.3.4.1漂白劑濃度對木薯纖維白度影響從圖2-5可以明顯看到，在其他條件不變的情況下，隨著漂白劑濃度的增大，纖維 白度值漸漸增大，a-纖維素含量在原來基礎(chǔ)上也有増加隨后減小。在濃度為13%時，白 度為64%ISO,說明了漂白的程度大小與漂白劑濃度有很大關(guān)系，漂白過度將會引起纖 維的氧化降解加劇，使得a-纖維素含量降低。

　　

　　oooooo7 6 5 4 3 2oslo/o/ssau-ZMoooooooo876543215710bleacher concentration13—?—whiteness? a-cellulose content圖2-5漂白劑濃度對白度的影響Fig2-5 Effect of mix-bleacher concentration on whitenessnd yield2.3.4.2漂白溫度對木薯纖維白度影響保持漂白過程的其他參數(shù)，探討漂白溫度對漂白處理效果的影響。

　　

　　807060 |50 | 〇

　　

　　20 9 〇

　　

　　100—?—whiteness —a-cellulose content圖2-6漂白溫度對白度和纖維收率的影響 Fig2-6 Effect of bleach temperature on fibre whiteness and yield 如上圖2-6所示，在漂白劑濃度為6%時，隨著漂白溫度的增大，白度剛開始漸漸 增加，當(dāng)溫度大于45°C時，溫度的增大對于白度的增加有限，溫度變化過程中or纖維 素含量變化不明顯，說明溫度在此影響不大。

　　

　　2. 3. 5堿法和蒸汽爆破法精煉效果對比由以上的實驗結(jié)果可以分別得到堿法、蒸汽爆破法結(jié)合漂白工序進(jìn)行精制的較優(yōu)條 件。

　　

　　堿法：堿煮時間為120分鐘，NaOH濃度為10%，漂白溫度為45°C，漂白劑濃度為 10%, PH8.5;蒸汽爆破法：預(yù)浸劑（mNa〇H:mNa2s〇3=4:l)濃度5%，預(yù)浸時間30min，開爆破壓力選 擇1.2 MPa ,維壓80min,進(jìn)行爆破處理，漂白條件同上。精制效果對比如下表2-3.

　　

　　表2-3蒸汽爆破與堿法對比Table2-3 Comparison of steam explosion and general treating對比項纖維收率（％)or纖維素（％)白度（％ISO)聚合度堿法33. 54±1.1770. 3土 1.43 ■57. 8±2.02481. 6±4.8蒸汽爆破36.23土 1.0874.8±1.3062.7±1.57355. 2±3.7從表2-3看到，蒸汽爆破處理與常規(guī)法條件下處理所得比較，木薯渣纖維的聚合度 下降很大，聚合度值從481. 6降到了 355.2,同時纖維收率上有一定程度增加；蒸汽爆 破處理的or纖維素含量增大，這可能和爆破條件下半纖維和木素溶出較多有關(guān)，使得纖 維的含量有增加。

　　

　　2.3.6機械活化對木薯渣纖維精制的影響機械活化是指固體或乳狀物質(zhì)在碰撞、沖擊、摩擦、剪切等機械力作用下，使物 體的晶體結(jié)構(gòu)及物化性能發(fā)生改變，使部分機械能轉(zhuǎn)變成物質(zhì)的內(nèi)能，從而引起物質(zhì)的 化學(xué)反應(yīng)活性增加的一種處理方法[49’5(>]?；罨臅r間和磨球轉(zhuǎn)速是機械活化過程中兩個 重要的控制參數(shù)，實驗對兩者在活化過程中的影響進(jìn)行分析。

　　

　　2.3.6.1機械活化時間的影響本實驗樣品為2.2.3堿法精煉得到的木薯渣纖維，機械活化的裝置為行星式球磨機。 大小磨球按8: 40的比進(jìn)行裝配，后裝入磨罐約3/4體積的料，合上機蓋，正反轉(zhuǎn)間隔時 間設(shè)定為〇。3h,轉(zhuǎn)速設(shè)為300r/min，研究不同活化時間條件下對木薯渣纖維聚合度的影 響。

　　

　　從圖2-7看到，在球磨機的轉(zhuǎn)速、大小磨球比、正反轉(zhuǎn)間隔一定條件下，木薯渣纖 維的聚合度隨著活化時間的增大，在60?150 min出現(xiàn)較明顯的下降過程，原因可能是 其纖維結(jié)晶結(jié)構(gòu)受到破壞，結(jié)晶度降低，機械力的作用使得纖維的分子鏈發(fā)生斷裂，分 子量變小[51’52]。

　　

　　2.3.6.2球磨機轉(zhuǎn)速的影響speed/(r/m)

　　

　　200300400450500o o o o o o o o o o5 4 3 2 1 edjaoG coaezcmu-od63Different timeDifferent speed6090120150180time/min從上圖2-7看到，在機械活化的其他條件不變的情況下，隨著活化過程轉(zhuǎn)速的增大， 木薯渣纖維的聚合度發(fā)生了不同程度的降低，當(dāng)轉(zhuǎn)速增大到450 r/min及以上時，聚合 度變化不大。

　　

　　圖2-7不同機械活化時間和轉(zhuǎn)速對木薯纖維聚合度影響 Fig 2-7 Effect of different time and speed on polymerization degree2.3.7木薯渣纖維電鏡觀察圖2-8(A)為堿煮法處理下的放大3.0k倍的單根木薯渣纖維電鏡圖，而圖2-8(B)、 2-8 (C)則是經(jīng)過蒸汽爆破及機械活化處理后木薯渣單根纖維的電鏡圖。通過觀察發(fā)現(xiàn)， 常規(guī)處理下木薯渣的纖維成束且質(zhì)地較硬、外觀排列很整齊緊密，而爆破處理后的木薯 渣纖維束相互分開松散，質(zhì)地變得柔軟，經(jīng)機械活化后的木薯渣纖維的開裂程度、表面 磨損進(jìn)一步加大，空隙增多。從圖2-8可以看出，堿法處理下的木薯渣纖維表面很光滑， 而爆破和機械活化處理后的木渣纖維表面出現(xiàn)分絲和細(xì)纖維化現(xiàn)象，表面被撕裂，可能 與在蒸汽爆破處理過程中物料受到化學(xué)分解和機械分裂的雙重作用后木薯渣纖維細(xì)胞 壁層受到不同程度的破壞造成有關(guān)。

　　

　　ABC圖2-8單根木薯纖維微觀結(jié)構(gòu)Fig 2-8 The microstructure of single fibre under different process A:堿法處理B:蒸汽爆破處理C:機械活化處理2.3.8木薯渣纖維X-射線衍射圖蒸汽爆破、機械活化與常規(guī)方法處理下的木薯渣纖維的X—射線衍射圖見圖2-9。從 圖2-9中可以看出，木薯渣經(jīng)過蒸汽爆破、機械活化處理后，在2 0衍射角22° , 26° 衍射峰增高，其代表結(jié)晶區(qū)強度的衍射峰更為尖銳，其中機械活化后的纖維比爆破下的 衍射強度更大，一方面說明蒸汽爆破可以造成纖維素的非結(jié)晶區(qū)部分降解，從而使結(jié)晶 區(qū)的比例增大，另一方面說明了經(jīng)機械活化后其非結(jié)晶區(qū)的降解進(jìn)一步增強。

　　

　　EJX)1.raiA| JP<D1 [>D00.raw] BP04 fBPOI.raAil JX02700eoosoo4co3002001aJ (SJUnoo)Al 一 sua12-Thetaf圖2-9木薯渣纖維三種預(yù)處理效果X-射線衍射圖 Fig 2-9X-diffraction pattern of cassava fibre under diflFerent treating爆破處理破壞了木素與半纖維素對纖維素的包裹作用，同時使得半纖維素部分降 解，且通過機械活化處理，由于機械力強破碎、擠壓作用使纖維素的結(jié)晶區(qū)進(jìn)一步受到 破壞，纖維的內(nèi)表面積和孔隙率增大。陳育如[47]，胡宇華[49]等的研究表明蒸汽爆破和機 械活化處理對纖維反應(yīng)活性的提高有促進(jìn)作用，汽爆和機械活化對木薯渣纖維素物料的 物理結(jié)構(gòu)和性能產(chǎn)生了一定的影響，汽爆使物料的粒度變小，孔隙增多，因而更有利于 后續(xù)的堿化劑和醚化劑的滲透，說明了汽爆和機械活化是一種對木薯渣纖維原料進(jìn)行預(yù) 處理的可行手段。

　　

　　2.4本章小結(jié)(1)對木薯渣原料進(jìn)行成分分析得到，未發(fā)酵木薯渣中淀粉37.29%，纖維素26.87%， 灰分4. 53%，水11. 75%,木素4.51%,半纖維素8.33%，其他6.1%;發(fā)酵木薯渣淀粉 含量僅為6. 52%,纖維素45. 34%，半纖維素13.69%,木素7. 73%，灰分12. 76%,其他 4%。

　　

　　(2)堿法精煉木薯渣工藝條件：木薯渣粉碎至80目，過濾布水洗除砂和大部分淀粉粒， NaOH濃度為10%,堿煮時間120min，此條件下所得木薯渣纖維收率33.54%, or纖維素 70.8%〇

　　

　　(3) 蒸汽爆破結(jié)合漂白進(jìn)行精煉的條件，預(yù)浸劑濃度選擇5%， 預(yù)浸時間3〇11^11，爆破壓力1.21^3，維壓8〇111111,混合漂白劑（111>13〇〇：111112〇2=2:1)濃 度10%，溫度40°C, pH8.5,所得精制纖維or纖維素74.8%，收率36.23.%。

　　

　　(4)通過對預(yù)處理后的木薯渣纖維進(jìn)行電鏡觀察和X-射線衍射分析，發(fā)現(xiàn)經(jīng)過蒸 汽爆破預(yù)處理和機械活化后的木薯渣纖維的X-射線衍射峰增強，相對結(jié)晶度變大，預(yù)處 理還破壞了木質(zhì)素與半纖維素對纖維素的包裹作用，使纖維素的結(jié)晶區(qū)受到破壞，木薯 纖維原料的孔隙率增大。