蒽酮光度法測(cè)定羧甲基纖維素鈉：
蒽酮光度法測(cè)定羧甲基纖維素鈉，羧甲基纖維素是天然纖維素經(jīng)化學(xué)改性得到的一種具有醚結(jié)構(gòu)的衍生物，分子鏈上的 羧基可以成鹽，最普通的鹽是鈉鹽，即竣甲基纖維素鈉（Na —CMC),習(xí)慣上稱為CMC。 CMC的水溶液具有增稠、乳化、保護(hù)膠體、保持水分、成膜等優(yōu)良性質(zhì)而廣泛應(yīng)用于食品、石 油、造紙、紡織、洗滌劑、化妝品、涂料和采礦等工業(yè)部門。我國(guó)目前生產(chǎn)的CMC約有幾十 種，其產(chǎn)品質(zhì)量還沒有統(tǒng)一的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[1]。作為一種用途廣泛而重要的添加劑，CMC在各種 應(yīng)用產(chǎn)品中的含量也沒有統(tǒng)一的檢驗(yàn)方法。本文研究了以蒽酮為顯色劑，用分光光度法測(cè)定 CMC的實(shí)驗(yàn)條件，方法有實(shí)際意義。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1主要試劑和儀器
(1)硫酸溶液(10 mol/L):以分析純濃硫酸(18 mol/L)配制成10 mol/L的硫酸溶液， 蒽酮光度法測(cè)定羧甲基纖維素鈉為以下配溶液及實(shí)驗(yàn)備用。
(2)蒽酮溶液:把0. 5 g研成細(xì)末的蒽酮加到550 ml硫酸溶液中，搖散蒽酮，并放置過 夜以得到飽和溶液。將該溶液放于具塞的深色玻璃瓶中，保存在暗處,用時(shí)過濾所需的量。
(3)CMC標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取分析純CMC 0• 1000 g溶液到30 ml硫酸溶液中，放置過 夜，然后再以硫酸溶液稀釋到250 ml,混合均勻。此溶液每毫升含CMC 0. 4 mg
(4)721型分光光度計(jì)波長(zhǎng)625 nm光程1 cm
(5)蒽酮光度法測(cè)定羧甲基纖維素鈉恒溫水浴槽 1.2實(shí)驗(yàn)原理和方法
羧甲基纖維素鈉在熱的濃硫酸溶液中分解為單糖，用蒽酮與之反應(yīng)產(chǎn)生綠色，再轉(zhuǎn)變?yōu)?藍(lán)綠色，其呈色強(qiáng)度與溶液中糖的濃度成正比，可用于比色測(cè)定。多元醇等其它物質(zhì)對(duì)測(cè)定
無干擾[2]。
在10 ml容量瓶中依次加入CMC標(biāo)準(zhǔn)溶液、蒽酮溶液，然后用硫酸溶液稀釋至刻度?；?合物中必須含有50%硫酸才能使蒽酮保持溶解狀態(tài)®。然后于恒溫水浴槽加熱保溫一段時(shí) 間，冷卻后以空白溶液為參比，用lcm比色皿，在625 nm處測(cè)定吸光度值。研究各種因素的 影響，從而確定蒽酮法測(cè)定CMC的最佳工作條件。
圖1吸收光譜
2結(jié)果與討論
2.1吸收光譜05
CMC在熱的濃硫酸溶液中與蒽酮反應(yīng) 0.4 所生成的產(chǎn)物其吸收光譜如圖1，最大吸收
波長(zhǎng)位于625 nm處。以下條件的實(shí)驗(yàn)均在
2. 2溫度的影響^ t
于5個(gè)10 ml容量瓶中均加入同樣量的 CMC標(biāo)準(zhǔn)溶液和蒽酮溶液，蒽酮光度法測(cè)定羧甲基纖維素鈉用硫酸溶液稀釋 至刻度，搖勻。分別以不同溫度在水浴槽中保 持60 min，取出冷卻后測(cè)定其吸光度值，結(jié)果見表1
表1溫度的彩響
溫度(e/’c)80859095100
A0. 1300. 1550. 4640. 4000. 354
可見溫度對(duì)顯色反應(yīng)的影響較為顯著，90 C時(shí)反應(yīng)尚未完全，超過9CTC時(shí)，反應(yīng)物呈棕 色，這是由于在較高溫度下，單糖已分解為糠醛[4]。而糠醛與蒽酮反應(yīng)只產(chǎn)生暫時(shí)性綠色，隨 即很快轉(zhuǎn)變?yōu)樽厣玔5]。因此，本方法應(yīng)注意控制溫度在90‘C為宜。
2.3顯色時(shí)間的影響
于6個(gè)10 ml容量瓶中加入同樣量CMC標(biāo)準(zhǔn)溶液和蒽酮溶液，用硫酸溶液稀釋至刻 度，搖勻。在9CTC水浴中保持不同的時(shí)間，冷卻后分別測(cè)定其吸光度值，結(jié)果見表2。
表2顯色時(shí)間的彩響
時(shí)間(f/min)15202530354050
A0. 3830. 4300. 4610. 4640. 4640.4650.465
結(jié)果表明在9CTC恒溫水浴中加熱保持30 min以上即可完全，故本實(shí)驗(yàn)可選用30 min 為加熱時(shí)間。并且反應(yīng)一旦完成，冷卻后4 h之內(nèi)吸光度值保持不變。
2.4顯色劑用量的影響
于6個(gè)10 ml容量瓶中，加入同樣量CMC標(biāo)準(zhǔn)溶液，改變蒽酮用量，然后用硫酸溶液稀 釋至刻度。按以上實(shí)驗(yàn)選出的溫度和時(shí)間條件操作測(cè)定的吸光度值見表3。
表3顯色劑用置的彩響
蒽酮用量(V/ml) A
2. 5 0. 355
3. 0 0. 400
3. 5 0. 455
4. 0 0.465
4. 5 0.467
5.0
0.468
從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，隨顯色劑用量的增加，吸光度值也增加，蒽酮光度法測(cè)定羧甲基纖維素鈉但在加入量超過4. 0 ml以上， 吸光度值上升趨勢(shì)平緩，故實(shí)驗(yàn)可以嚴(yán)格控制蒽酮溶液加入量為4. 0 ml 2.5標(biāo)準(zhǔn)曲線
于7個(gè)10 ml的容量瓶中分別準(zhǔn)確地加入CMC標(biāo)準(zhǔn)溶液0• 25、0. 75、1. 0、1. 25、1, 5、 2. 0 ml,均加入蒽酮溶液4, 0 ml,用硫酸溶液稀釋至刻度，搖勻。在90C恒溫水浴中保持30 min，冷卻后測(cè)定吸光度值，結(jié)果見表4。
表4標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定值
CMC 含量（mg/ml)0. 010.020.030.040.050.060.08
A0.0900.1760. 2700. 3600,4500. 550.70
根據(jù)測(cè)定結(jié)果繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖2。
2.6樣品測(cè)定
任選一種家用洗衣粉，分別稱取樣品粉 末1, 0士0, 5 g，3份做平行實(shí)驗(yàn)。每份樣品中 加30 ml硫酸溶液，微微溫?zé)嶂寥芙?，冷卻后 放置過夜以保證羧甲基纖維素完全水解。再 用硫酸溶液稀釋至100 ml并混合均勻。通過 一只干燥的4號(hào)砂芯漏斗將溶液過濾到一只 干燥而微抽真空的抽濾瓶中。吸取濾液5.0 ml于10 ml容量瓶中，加入蒽酮溶液4. 0ml.
用硫酸溶液稀釋至刻度并搖勻。按以上條件 操作，測(cè)定其吸光度值。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)應(yīng)數(shù) 據(jù)計(jì)算出樣品中CMC的含量，結(jié)果見表5
〇.8r
0.6
0.4
0.2
0.02
0.040.06
CB /(mg/ml)
0.08
表5樣品中CMC含1
圖2標(biāo)準(zhǔn)曲線
實(shí)驗(yàn)號(hào)123
樣品量(w/g)0.0981. 351. 15
A0. 420. 560.49
CMC含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)％)0. 940. 960. 97
3 結(jié)論
蒽酮光度法測(cè)定CMC,靈敏度高（10 yg/ml),重現(xiàn)性好，無干擾因素影響，操作簡(jiǎn)單、省 時(shí)。方法適用于洗滌劑、化妝品等不含其他糖類樣品中CMC的測(cè)定。
本文推薦企業(yè)：山東東達(dá)纖維素有限公司（http://jiayouhaonaner.net.cn/)，是專業(yè)的羧甲基纖維素鈉，羧甲基淀粉鈉，黃原膠生產(chǎn)型企業(yè)，專業(yè)生產(chǎn)羧甲基纖維素鈉，羧甲基淀粉鈉,黃原膠。擁有雄厚的技術(shù)力量，先進(jìn)的生產(chǎn)工藝和設(shè)備。東達(dá)纖維素有限公司全體員工為海內(nèi)外用戶提供高技術(shù),高性能，高質(zhì)量的產(chǎn)品。熱忱歡迎國(guó)內(nèi)外廣大客戶合作共贏。